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中华人民共和国国家标准
UDC614.777:创3
水质氟化物的测定。肠2:M6.16
茜素磺酸错目视比色法GB7462一87
Waterquailty-Determinationoffluoride一
VisualcolorimetrywIth
z且rconiuma.妞zarinsuIfonate
1适用范围
本标准规定茜素磺酸错目视比色法测定饮用水、地面水、地下水及废水中的氟化物。
取50m1试样，直接测定时，本方法最低检出浓度为含氟0.05mg/L，检测上限为2.5mg/L(高含
ki样品可经稀释后分析)。
当样品中干扰离子超过下列浓度(以mg/L计)时，需要预先蒸馏:总碱度(CaCO,)400,氯
化物500,硫酸盐200,铝0.1、磷酸盐1.0、铁2.0,浊度25度、色度25度。
原理
在酸性溶液中，茜素磺酸钠和错盐生成红色络合物，当样品中有氟离子存在时，能夺取络合物中
错离子，’上成无色的氟化错离子，释放出黄色的茜素磺酸钠，根据溶液由红色褪至黄色的色度不同，
，，标准比色定量.
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1高氯酸(HC104):70一72%.
3.2盐酸(HC)I:Pio=1.19g/ml。
3.3硫酸(14,SO4):0二1.848/m1。
3.4亚砷酸钠(NaAsO,):5g/L。
称取0.5g亚砷酸钠，溶解于少量水中，稀释至loom]。
注亚砷酸钠剧毒，防止进人口中。
5氟化物标准溶液，含氟100.opg/ml:取氟化钠于105℃烘2h,于干燥器中冷却后，精确称
取干’
2210g,用水溶解，转人1000mI容量瓶中，并用水稀释至刻度。
3.6氟化物标准溶液，含氟10.00Ng/ml:取10.00m1氟化物标准溶液(3.5)，于loomI容Ld
瓶中，用水稀释至刻度。
3.7茜素磺酸铬酸性溶液
3.7.1茜素磺酸错溶液:称取0.3g氯氧化错(ZroCI:·8H20)于loomI烧杯}【，，用50M1水
溶解后移人1000MI容量瓶中。另称取0.07g茜素磺酸钠(C,4H,0,SNaH,0)溶于50M]水咋;，
在不断摇动下，缓慢注人氮氧化错溶液中。充分摇动后，放置澄清。
3.7.2混合酸溶液:量取101mI盐酸(3.2)用水稀释到400mI，另a取33.3m1硫酸(3.3)，
在不断搅伴F，缓慢加人到400m1水中，冷却后将两酸合并。
3.7.3将混合酸(3.7.2)倾人盛有茜素磺酸错溶液(3.7.1)的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇
国家环境保护局1987一。3一14批准19877一08一01实施
GB7482一87
匀，此溶液在1h后由红变黄即可使用。
此溶液避光保存，可稳定6个月。
4仪器
一般实验室用仪器及:
50m1具塞比色管。
:一;
蒸馏装置，见下图
氟化物蒸馏装置
1一接收瓶(200.I容量瓶)2一冷凝管(蛇形或球形)，3一燕
馏瓶(250mI直口三口烧瓶)侣4-2000m平底烧瓶(制水燕汽用);
5一可调电沪.6一温度计t7一安全管，8一三通管(排气用)
5采样和样品
采集和贮存样品均使用聚乙烯瓶。
5.1试样的制备
除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试份(5.2)进行比色，否则应按下述步骤进行
A;馏预处理:
取50.0mI水样于蒸馏瓶(3)中，加lom1高氯酸(3.)1
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