GB 31656.15-2022 食品安全国家标准 水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

ＩＣＳ?67.120.30

CCS?X?20

备案号：XXXX-XXXX

中华人?民共和?国国?家标准

GB?31656.15—2022

食品安全国家标准

水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量

的测定 液相色谱-串联质谱法

National?food?safety?standard—

Determination?of?mebendazole?and?its?metabolites?residues?in?aquatic?products

by?liquid?chromatography-tandem?mass?spectrometry?method

2022?－?09?－?20?发?布

2023?－?02?－?01?实施

中华人民共和国农业农村部

中华人民共和国国家卫生健康委员会

国?家?市?场?监?督?管?理?总?局

发布

GB?３１６５６??１５—２０２２

前言

本文件按照?GB/T１??１—２０２０?标准化工作?导?则??第?１?部?分:标?准?化?文?件?的?结?构?和?起?草?规?则?的?规?定

起草.

本文件系首次发布.

Ⅰ

GB?３１６５６??１５—２０２２

食品安全国家标准

水产品中甲苯咪唑及其代谢物残留量的测定

液相色谱Ｇ串联质谱法

１范围

本文件规定了水产品中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲苯咪唑和氨基甲苯咪唑残留量检测的制样和

液相色谱Ｇ串联质谱测定方法.

本文件适用于鱼、虾和鳖可食组织中甲苯咪唑及其主要代谢物羟基甲?苯?咪?唑?和?氨?基?甲?苯?咪?唑?残?留?量

的检测.

２规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件,

仅该日期对应的版?本?适?用?于?本?文?件;不?注?日?期?的?引?用?文?件,其?最?新?版?本?(包?括?所?有?的?修?改?单?)适?用?于?本

文件.

GB/T６６８２分析实验室用水规则和试验方法

GB/T３０８９１—２０１４水产品抽样规范

３术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

４原理

试样中残留的甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑和?氨?基?甲?苯?咪?唑,用?乙?酸?乙?酯?提?取,正?己?烷?除?脂,用?液?相?色?谱Ｇ

串联质谱法检测,内标法定量.

５试剂和材料

除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合?GB/T６６８２规定的一级水.

５??１试剂

５??１??１甲酸(HCOOH):色谱纯.

２６５??１??２乙酸乙酯(CH３COOHC?H５):色谱纯.

２

６

５??１??３甲醇(CH３OH):色谱纯.

５??１??４正己烷(C?H１４):色谱纯.

２５??１??５二甲基亚砜[(CH３)SO]:色谱纯.

２

５??２溶液的配制

５ ０V５??２??１５０?mmol/L?磷酸氢二钠溶液:取磷酸氢二钠８??９５g,用水溶解并稀释至

５ ０V

５??２??２０??１％甲酸溶液:取０??５?mL?甲酸,加水溶解并稀释至５００?mL,混匀.

５??２??３甲醇Ｇ０??１％甲酸溶液(０∶５０,/V):取甲醇、??１％的甲酸溶液等体积混匀.

５??３标准品

甲苯咪唑(MBZ),含?量?≥９９??０％;羟?基?甲?苯?咪?唑?(MBZＧOH),含?量?≥９９??０％;氨?基?甲?苯?咪?唑?(MBZＧ

NH２),含?量?≥９９??０％;氘?代?甲?苯?咪?唑(MBZＧD３),含?量?≥９９??５％;氘?代?羟?基?甲?苯?咪?唑(MBZＧOHＧD３),含?量

≥９９??０％.具体见附录?A.

５??４标准溶液的制备

１

GB?３１６５６??１５—２０２２

１５??４??１标准储备液(００μg/mL):取甲?苯?咪?唑、羟?基?甲?苯?咪?唑?和?氨?基?甲?苯?咪?唑?标?准?品?各?１０?mg,精?密?称

１

定,分别用１０mL?二甲基亚砜溶解,加甲醇稀释定容至１００mL?容量瓶,摇匀.－１８?℃以下保存,有效期３

个月.

１５??４??２混?合?标?准?工?作?液:精?密?量?取?甲?苯?咪?唑、羟?基?甲?苯?咪?唑?和?氨?基?甲?苯?咪?唑?标?准?储?备?液?各?１?mL,用?甲

１

醇Ｇ０??１％甲酸溶液稀释配制成浓度为１０００ng/mL、００ng/mL、０ng/mL３个浓度混合标准工作液.现

用现配.

１５??４??３内标标准储备液(００μg/mL):取氘代甲苯咪唑和氘代羟基甲苯咪唑标准品各１０mg,精密称定,

１

分别用１０?mL?二甲基亚砜溶解,用?甲?醇?稀?释?定?容?至?１００?mL?容?量?瓶,摇?匀.?－１８?℃?以?下?保?存,有?效?期?３

个月.

５??４??４混合内标工作液:精密量取氘代甲苯咪唑和?氘?代?羟?基?甲?苯?咪?唑?内?