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56《维纶通讯》2020年3月
DSC法在测定聚乙烯醇玻璃化转变温度中的应用
范金华
(中国石化集团川维化工有限公司,重庆长寿401254)
[摘要]介绍了差示扫描量热法(DSC)测定聚乙烯醇(PVA)玻璃化转变温度(%)的方法,从样品
制备、试样量、升温速率和样品历史效应等方面考察并优化了PVA玻璃化转变温度的测试条
件:氮气气氛,样品量10mg左右,升温速率20T/min,温度范围为室温~150T。通过DSC法
测定PVA的Tg并探讨了醇解度和聚合度对Tg的影响。
[关键词]差示扫描量热法玻璃化转变温度聚乙烯醇实验条件
—1—电子分析天平(CP225D,赛多利斯公司)。
刖目
2.3实验条件
聚乙烯醇是一种由醋酸乙烯(VAc)经聚合醇氮气气氛,流速50mL/min,室温~150T,分
解而制成的,用途相当广泛的水溶性高分子聚合别以样品量5mgJOmg,20mg,加热速率10°C/
物。玻璃化转变温度是高分子材料的特征温min,20T/min、30°C/min,测定样品的玻璃化转
度⑵,它是高分子运动形式转变的宏观体现,玻璃变温度。
化温度的大小直接影响到材料的使用性能和工艺
性能。在高聚物发生玻璃化转变时,许多物理性3结果与讨论
能发生了急剧的变化,特别是力学性能,根据试样
3.1实验条件优化
力学性质随温度变化的特征,高聚物的玻璃化转
DSC测定是指在程序控温下,通过测量样品
变大致分为三种力学状态一玻璃态、高弹态和粘
吸收或释放的热量,从而定性或定量地表征材料
流态。无定型物质的玻璃态和高弹态之间的转
物理或化学转变过程。它测量的是样品与参比之
变,称为玻璃化转变,发生玻璃化转变的温度称为
间的热流速率差随温度或者时间的变化。DSC曲
玻璃化温度,以空表示。空的高低决定材料的
线记录的是试样热恰变化与温度变化的曲线。热
用途,对高聚物的应用和研究有着重要意义。测
量高聚物Tg的方法很多⑶,如膨胀计法、差示扫分析实验是在等速升(降)温的动态条件下进行,
描量热法(DSC法)、热机械法(TMA法)、动态机在炉子的介质空间-试样容器-试样之间形成温
械分析法(DMA法)等。本文通过DSC法测定度梯度。因而即使对于同一转变(或)反应,热分
PVA的Tg并探讨了醇解度和聚合度对Tg的影响。析测量结果也会因样品制备、试样量、升温速率及
历史效应处理不同而又所差异⑸。本文就该方法
2实验
中的样品制备、试样量、升温速率及历史效应等方
2.1实验原料
PVA样品(中国石化集团重庆川维化工有限收稿日期:2019-08-01
公司)。作者简介:范金华(1979-),女,,
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