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新项目方法验证能力确认报告

项目名称：负责人：审核人：日期：

城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221.8-2005

城市污水处理厂污泥检验方法CJ/T221.8-2005

方法验证能力确认报告

1、方法依据及适用范围

本方法规定了蒸馏后用4-氨基安替比林分光光度法测定城市污泥中的酚。

本方法适用于城市污水处理厂和城市其他污泥中酚的测定。

本方法测定范围为（0.002～6）．mg/kg。浓度低于0.1mg/kg时，采用氯仿萃取法;浓度高于0.1mng/kg时，采用直接分光光度法。氧化剂、油类、硫化物、有机或无机还原性物质和芳香胺类干扰酚的测定。2、方法原理

酚类化合物于pH为（10.0±0.2）．介质中，在铁氰化钾存在下与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林燃料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

3、主要仪器、设备及试剂

实验用水应为无酚水。

3.1无酚水;于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液呈紫红色，移入蒸愉瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。

3.2硫酸铜溶液（p=100g/L）;称取50g硫酸铜（CuSO4.5·H2O）溶于水，稀释至500mL。

3.3碱酸溶液（1＋9）．;量取50mL.磷酸（p=1.69g/mL），加入到450mL

蒸馏水中，混匀，

3.4甲基橙指示液∶称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。

3.5盐酸;p=1.19g/mL，分析纯。

3.6硫酸溶液（1＋5）．;量取10mL浓硫酸（p=1.84g/mL）缓缓加人到50mL

蒸馏水中，边加边搅拌。

3.7淀粉溶液;称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷后，置冰箱内保存。

3.8缓冲溶液（pH≈10）．;称取20g氯化铵（NH4Cl）溶于100mL氨水中，

加塞，置冰箱中保存。

注;应退免氢挥发所引起pH值的改变，注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制。

3.94-氨基安替比林溶液（p=20g/L）;称取4-氨基安替比林（C11H13N3O）

2g溶于水，稀释至100mL，置于冰箱内保存，可使用一周。注∶固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

3.10铁氰化钾溶液（p=80g/L）∶称取8g铁氰化钾{K，【Fe3（CN）6】）

溶于水，稀释至100mL，置冰箱内保存，可使用一周。

3.11三氯甲烷∶分析纯。

3.12溴酸钾一溴化钾标准参考溶液【C（1KBrO3）．=0.1mol/L】;称取3.784g

6

碘酸钾（KBrO3）．溶于水，加入10g溴化钾（KBr），使其溶解，移人1000mL容量瓶中，稀释至标线。

3.13碘酸钾标准参考溶液【c（1KBrO3）．=0.0125mol/L】;称取预先经180∶

6

烘干的碘酸钾（KIO3）．0.4458g溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。

3.14硫代硫酸钠标准滴定溶液【c（NaS2O3·5H2O）≈0.0125mol/L】∶称取

3.1g硫代硫酸钠（NaS2O3）．，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠

（Na2CO3）．，稀释至1000mL，临用前，用碘酸钾溶液（3.13）．标定。

3.15苯酚标准贮备液（p=1.00g/L）称取1.8无色苯酚C6H5OH溶解于水移人1000mL容量瓶中1稀释至标线置冰箱内保存保存期限为1个月。

3.16苯酚标准中间液：取适量苯酚标准贮备液，用水稀释至每毫升含

0.010mg苯酚。使用时当天配制。

3.17苯酚标准使用液：取适量苯酚标准中间液，用水稀释至每毫升含1.00μg

苯酚。配制后在2h内使用。

3.2仪器

3.3.1可见分光光度计。1台，型号：722可见分光光度计，检定有效期限，2022年1月27日。

3.3.2、分液漏斗：500ml。

4、方法能力验证

4.1标准曲线测试

表4-1 标准曲线

标准溶液

标准溶液

（ml）

含量（μg）

吸光

吸光度（A-

A0）．

Y=bX+a

b=

a= r=

4.2方法检出限

根据方法的要求，对空白样品平行测定7次，测试结果和检出限、测定下限统计结果见表4-2。

表4-2 检出限、测定下限测