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环境空气挥发性有机物质子转移反应质谱监测仪校准规范
1范围
本规范适用于环境空气、工业园区挥发性有机物质子转移反应质谱监测仪的实验室校准和现场校准。环境空气挥发性有机物测量范围为(0~10)nmol/mol,工业园区测量范围为(0~200)nmol/mol,其它测量范围的环境空气挥发性有机物质子转移反应质谱监测仪可参照本规范。
2术语
2.1质子转移反应离子化protontransferreactionization
反应试剂(R)在质子化离子发生器内生成质子化离子(RH+),RH+与待测物分 子(X)在漂移管中发生质子转移反应,将质子转移给待测物分子生成质子化离子(XH+)。反应式为:
离子化R→→RH+
离子化
RH++X?XH++R
反应试剂通常使用H2O,也可以使用丙酮、乙醇等。
2.2走航监测cruisemonitoring
利用车载式快速监测设备在行进中连续自动监测,结合定点监测,对污染物进行定性定量分析,并基于地理信息显示沿行进路线污染物空间连续分布。
3概述
环境空气挥发性有机物质子转移反应质谱监测仪(以下简称监测仪)是基于质子转移反应离子化质谱技术用于环境空气中挥发性有机物测量的监测设备。主要适用于环境空气挥发性有机物的园区监测预警、走航监测与高时空分辨率VOCs/臭氧来源解析等。监测仪由采样单元、离子源、质量分析器、真空系统、数据采集及处理单元和质控单元组成。监测仪结构见图1。
监测仪的工作原理为:采样单元采集到的样品进入到离子源,离子源用于产生水合氢离子或其他试剂离子,并电离待测物质形成质子化离子,质量分析器用于实现质子化离子的定性定量分析,数据采集及处理单元将测量结果进行分析、计算、存储和传输,真空系统用于建立和维持质谱仪运行所需的真空条件,质控单元用于配合仪器完成校准
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和质控工作。按质量分析器的不同,可分为质子转移反应飞行时间质谱监测仪(PTR-TOFMS),质子转移反应四级杆质谱监测仪(PTR-QMS)等。
图1质子转移反应质谱监测仪结构示意图
4计量特性
监测仪的计量特性见表1。
表1监测仪计量特性
计量特性
PTR-TOFMS
PTR-QMS
质量分辨率
3000
100
质量准确性
±0.01u
±0.1u
质量稳定性
±0.05u(4h)
±0.2u(4h)
信噪比
≥50:1
浓度示值误差
≤10nmol/mol,±20%10nmol/mol,±15%
浓度示值重复性
≤5.0%
浓度示值稳定性
≤10%(4h)
5校准条件
5.1环境条件
5.1.1环境温度:(10~35)℃;
5.1.2相对湿度:≤85%;
5.1.3大气压:(80~106)kPa;
5.1.4供电电压:(220±22)VAC,供电频率(50±1)Hz。
5.2测量标准及其他设备
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5.2.1气体标准质:氮气中异戊二烯、甲苯、乙醛、丙酮、乙酸乙酯等挥发性有机物气体有证标准物质(Urel≤5%,k=2),并在有效期内使用。稀释后的工作标气浓度Urel≤6%(k=2)。
5.2.2零空气、高纯氮气或合成空气:用于动态稀释气体标准物质至校准所需浓度。零空气由零气发生器产生。高纯氮气纯度应优于99.999%,组成合成空气的高纯氮气与氧气纯度均应优于99.999%,并通过除烃管进一步去除其中的碳氢化合物。
5.2.3气体动态稀释仪:稀释比的最大稀释倍数应不小于1000倍。
6校准项目和校准方法
6.1质量分辨率
按操作说明运行监测仪,待稳定后,通入浓度约为默认范围20%的甲苯标准气体进样测试,设定测试时间1min。测量C7H9+质谱峰50%峰高处的峰宽W1/2。按公式(1)计算质量分辨率。
(1)
式中:
R——质量分辨率,单峰法计算,无量纲;
M——C7H9+质谱峰对应的质荷比,u;
W1/2——C7H9+质谱峰50%峰高处的峰宽,u。
6.2质量准确性
通入浓度约为默认范围20%的甲苯标准气体进样测试,设定测试时间1min,记录C7H9+质谱峰质荷比的实际测量值,PTR-TOFMS保留小数点后3位,PTR-QMS保留小数点后1位,重复测试3次。按公式(2)计
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