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苯并芘的检测方法主讲人:2020-11-26室内环境监测
(5)样品采集采样时,用无锯齿镊子将滤膜放入洁净滤膜夹内滤膜毛面朝向进气方向,将滤膜牢固压紧。将滤膜夹放入采样器中,设置采样时间等参数,启动采样器开始采样。采样结束后,用镊子取出滤膜,滤膜尘面向内对折,避免尘面接触无尘边缘,放入保存盒中。高效液相色谱法(HJ956-2018)
(6)样品保存样品采集完成后,滤膜避光密封保存,迅速送回实验室,于20℃以下2个月内完成提取;制备的试样在4℃以下避光保存,30日内完成分析。高效液相色谱法(HJ956-2018)
(7)试样的制备①样品提取a.超声波提取b.索氏提取c.自动索氏提取d.加压流体萃取高效液相色谱法(HJ956-2018)
(7)试样的制备②样品浓缩二氯甲烷样品提取液在浓缩设备中于45℃以下浓缩,将溶剂完全转换为正己烷,浓缩至1mL,待净化;如果不需进一步净化,则可将溶剂转换为乙腈,定容至1.0mL,转移至样品瓶中待测。高效液相色谱法(HJ956-2018)
(7)试样的制备③样品净化将硅胶固相萃取柱固定于净化装置。依次用4mL二氯甲烷、10mL正己烷冲洗柱床,待柱内充满正己烷后关闭流速控制阀,浸润5min后打开控制阀,弃去流出液。当液面稍高于柱床时,将浓缩后的样品提取液转移至柱内,用1.0mL二氯甲烷正已烷混合溶液洗涤样品瓶2次,将洗涤液一并转移至柱内,接收流出液,用8.0mL二氯甲烷-正己烷混合溶液洗脱,待洗脱液流过净化柱后关闭流速控制阀,浸润5min,再打开控制阀,接收洗脱液至完全流出。洗脱液按样品浓缩步骤浓缩并将溶剂转换为乙腈,定容至1.0mL,转移至样品瓶中待测。高效液相色谱法(HJ956-2018)
(7)试样的制备④空白试样的制备取同批空白滤膜按照与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。高效液相色谱法(HJ956-2018)
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