检测技能项目2：无机污染物的检测5—氨8讲解.pptx

氨的检测主讲人：2020-11-26室内环境监测

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（1）检测依据《环境空气氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》(HJ534-2009)

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（2）原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色络合物，在波长697mm处测定吸光度。吸光度与氨的含量成正比，根据吸光度计算氨的含量。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为无氨水，使用经过检定的容量器皿和量器。①无氨水:在无氨环境下用下述方法之一制备离子交换法:将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。纯水器法:用市售纯水器直接制备。蒸馏法:在1000mL蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在磨口玻璃瓶中。每升收集的流出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)，以利保存。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料②硫酸，ρ(H2SO4)=1.84g/mL。③硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.005mol/L:量取2.7mL硫酸加入水中，并稀释至1，配得0.1mo/L的储备液。临用时再稀释20倍。④水杨酸-酒石酸钾钠溶液:称取10.0g水杨酸[C6H4(OH)COOH]置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6?4H2O)，溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液pH为6.0~6.5在2~5℃于棕色瓶中可以稳定1个月。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料⑤亚硝基铁氰化钠溶液，p=10g/L:称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2[Fe(CN)6NO]?2H2O)},置于10mL具塞比色管中，加水使之溶解,定容至标线，临用现配。⑥次氯酸钠:可购买商品试剂，亦可以自己制备。制备方法:将盐酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用于高锰酸钾固体，将逸出的氯气导入2mol/L氢氧化钠吸收液中吸收，生成淡草绿色的次氯酸钠溶液，存放于塑料瓶中。因该溶液(原液)不稳定，每次使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度(以NaOH计)。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料⑥次氯酸钠:可购买商品试剂，亦可以自己制备。有效氯浓度标定方法:吸取10.0mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。移取10.0mL稀释后的次氯酸钠溶液于250mL碘量瓶中，加入蒸馏水40mL,碘化钾2.0g，混匀。再加入6mol/L硫酸溶液5mL，密塞，混匀。置暗处5min后，用0.10mo/L硫代硫酸钠溶液滴至淡黄色，加入约1mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为止)。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料⑥次氯酸钠:有效氯浓度标定方法:其有效氯浓度按下式计算式中:c——硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L;V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL;35.36——有效氯的摩尔质量(Cl2/2),g/mol。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料⑥次氯酸钠游离碱浓度标定:a.盐酸溶液的标定。碳酸钠标准溶液，c(1/2Na2CO3)=0.1000mol/L:称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠2.6500g溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。甲基红指示剂，ρ=0.5g/L:称取50mg甲基红溶于100mL乙醇(p=0.79gmL)中。盐酸标准滴定溶液,c(HCI)=0.10mo/L:取8.5mL盐酸(ρ=1.19g/L)于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

2、次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨项目五：无机污染物的检测氨的检测（3）试剂和材料⑥次氯酸钠游离碱浓度标定:a.盐酸溶液的标定。