第五章冷坩埚法及其合成宝石的鉴定.pdfVIP

冷坩埚法及其合成宝石的鉴定

1．冷坩埚法基本原理、合成装置与条件、过程及特点

2．合成品种

3．冷坩埚法合成宝石的鉴定

冷坩埚法是生产合成立方氧化锆晶体的方法。该方法是俄罗斯科学院列别捷夫固体物理

研究所的科学家们研制出来的，并于1976年申请了专利。由于合成立方氧化锆晶体良好的

物理性质，无色的合成立方氧化锆迅速而成功的取代了其它的钻石仿制品，成为了天然钻石

良好的代用品。合成立方氧化锆易于掺杂着色，可获得各种颜色鲜艳的晶体，因此受到了宝

石商和消费者的欢迎。

图5-1冷坩埚法的冷却管和加热装置

图5-2冷却水铜管及底座构成的杯”

一、冷坩埚法生长晶体的原理

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点是晶体生长不是在高熔点金属材料的坩埚中进行的，而是直接用原料本身作坩埚，使其内

部熔化，外部则装有冷却装置，从而使表层未熔化，形成一层未熔壳，起到坩埚的作用。内

部已熔化的晶体材料，依靠坩埚下降脱离加热区，熔体温度逐渐下降并结晶长大。

合成立方氧化锆的熔点最高为2750℃。几乎没有什么材料可以承受如此高的温度而作为氧

化锆的坩埚。该方法将紫铜管排列成圆杯状坩埚”（图5-1），外层的石英管套装高频线圈，

紫铜管用于通冷却水，杯状“坩埚”（图5-2）内堆放氧化锆粉末原料。高频线圈处于固定位

置，而冷坩埚连同水冷底座均可以下降。冷坩埚法生长晶体的装置见图5–3。

冷坩埚技术用高频电磁场进行加热，而这种加热方法只对导电体起作用。冷坩埚法的晶体生

长装置采用“引燃”技术，解决一般非金属材料如金属氧化物MgO、CaO等电阻率大，不导

电，所以很难用高频电磁场加热熔融的问题。某些常温下不导电的金属氧化物，在高温下却

有良好的导电性能，可以用高频电磁场进行加热。氧化锆在常温下不导电，但在1200℃以

上时便有良好的导电性能。为了使冷坩埚内的氧化锆粉末熔融，首先要让它产生一个大

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1200℃的高温区，将金属的锆片放在坩埚”内的氧化锆材料中，高频电磁场加热时，金

属锆片升温熔融为一个高温小熔池（图5-4），氧化锆粉末就能在高频电磁场下导电和熔融，

并不断扩大熔融区，直至氧化锆粉料除熔壳外全部熔融为止，此技术称为引燃技术。

氧化锆在不同的温度下，呈现不同的相态。自高温相向低温相，氧化锆从立方相构型向

六方、四方至单斜锆石转变。常温下立方氧化锆不能稳定存在，会转变为单斜结构相。所以

在晶体生长的配料中必须加入稳定剂，才能使合成立方氧化锆在常温下稳定。通常选用

Y2O3作为稳定剂，最少加入量为1O%的摩尔数。过少则会有四方相出现，表现为有乳白状

混浊;过多则晶体易带色，并且造成不必要的成本上升，还会降低晶体的硬度。

二、冷坩埚法晶体生长工艺

首先将生O2与稳定剂Y2O3按摩尔比9：1的比例混合均匀，装入紫铜管围成的杯长合成

立方氧化锆晶体所使用的粉料Zr状冷坩埚中，在中心投入4-6g锆片或锆粉用于引燃。

接通电源，进行高频加热。约8小时后，开始起燃。起燃1-2分钟，原料开始熔化。先产生

了小熔池，然后由小熔池逐渐扩大熔区。在此过程中，锆金属与氧反应生成氧化锆。同时，

紫铜管中通入冷水冷却，带走热量，使外层粉料未熔，形成冷坩埚熔壳。待冷坩埚内原料

完全熔融后，将熔体稳定3O-6O分钟。然后坩埚以每小时5-15mm的速度逐渐下降，“坩埚”

底部温度先降低，所以在熔体底部开始自发形成多核结晶中心，晶核互相兼并，向上生长。

只有少数几个晶体得以发育成较大的晶块。

晶体生长完毕后，慢慢降温退火一段时间，然后停止加热，冷却到室温后，取出结晶块，

用小锤轻轻拍打，一颗颗合成立方氧化锆单晶体便分离出来。

整个生长过程约为2O小时。每一炉最多可生长6Okg晶体，未形成单晶体的粉料及壳体

可回收再次用于晶体生长。生长出的晶块呈不规则柱状体，无色透明，肉眼见不到包裹体和

气泡。

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