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钛精矿(岩矿)硫含量的测定燃烧碘量法和红外线吸收法
警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问
题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本部分规定了燃烧碘量法和红外线吸收法测定硫含量。
本部分适用于钛精矿(岩矿)中硫含量的测定,其中燃烧碘量法的测定范围(质量分数):0.025%~
0.50%;红外线吸收法的测定范围(质量分数):0.005%~1.50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
3方法一:燃烧碘量法
3.1原理
试料与三氧化钨混合,以氮气作载气,在管式电阻炉中于1200~1250℃高温下加热燃烧(或试料
加铜箔,以氧气作载气,在管式电阻炉中于1250~1350℃高温下加热燃烧),用含淀粉及碘化钾的稀盐
酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用碘酸钾标准溶液滴定。
3.2试剂与材料
分析中除非另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水,符合GB/T6682
规定。
3.2.1三氧化钨:在700℃灼烧2h。
3.2.2铜箔。
3.2.3盐酸溶液,1+66。
3.2.4碘化钾溶液,30g/L。
3.2.5碘酸钾标准溶液,0.001042mol/L。
称取0.2230g预先在105~110℃干燥至恒重并置于干燥器冷却至室温的基准碘酸钾,溶于水中,
冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此熔液1mL相当于0.10mg硫。
3.2.6淀粉溶液,20g/L。
1
称取2g淀粉,置于200mL烧杯中,加入10mL水使成悬浮液,加入50mL沸水搅拌,再加入30mL饱和
硼酸溶液,1~5滴盐酸(ρ1.19g/mL),冷却。稀释至100mL,混匀,待沉淀后,取上层清液使用。
3.2.7无水高氯酸镁,粒度0.71mm~1.18mm。
3.2.8浓硫酸,ρ1.84g/mL。
3.2.9高锰酸钾、氢氧化钾溶液:称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中,加入80mL水,搅拌溶解。再
加入40.0g氢氧化钾,溶解,用水稀释至100mL。
3.2.10烧碱石棉,粒度0.71mm~1.18mm。
3.3仪器
仪器与装置示意图见图1。
1—氮气瓶(或氧气钢瓶);
2—分压表(带缓冲阀);
3—气体流量计;
4—缓冲瓶;
5—洗气瓶Ⅰ;
6—洗气瓶Ⅱ;
7—干燥塔;
8—进气活塞;
9—管式电阻炉;
10—瓷管;
11—瓷舟;
12—铂-铂铑热电隅;
13—炉温控制器;
14—出气活塞;
15—吸收器;
16—滴定管。
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图1仪器与装置示意图
3.3.1载气净化装置
3.3.1.1缓冲瓶(见图1中4)。
3.3.1.2洗气瓶Ⅰ(见图1中5):内盛浓硫酸(见3.2.8),液面高度50~60cm。
3.3.1.3洗气瓶Ⅱ(见图1中6):内盛高锰酸钾、氢氧化钾溶液(见3.2.9),液面高度50~60cm。
3.3.1.4干燥塔(见图1中7):下层装烧碱石棉(见3.2.10),上层装无水高氯酸镁(见3.2.7),
顶端及底部放玻璃棉。
3.3.2管式电阻炉(见图1中9):可使燃烧管在1350℃连续工作。
3.3.3瓷管(或高铝管,见图1中10):耐温1350℃,规格:23mm×27mm×600mm。
3.3.4瓷舟(见图1中11):长97mm,需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。
3.3.5吸收器(见图1中15,图2):规格直径30mm,高
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