钛精矿(岩矿) 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法.pdfVIP

钛精矿（岩矿）硫含量的测定燃烧碘量法和红外线吸收法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了燃烧碘量法和红外线吸收法测定硫含量。

本部分适用于钛精矿（岩矿）中硫含量的测定，其中燃烧碘量法的测定范围（质量分数）：0.025%～

0.50%；红外线吸收法的测定范围（质量分数）：0.005%～1.50%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

3方法一：燃烧碘量法

3.1原理

试料与三氧化钨混合，以氮气作载气，在管式电阻炉中于1200～1250℃高温下加热燃烧（或试料

加铜箔，以氧气作载气，在管式电阻炉中于1250～1350℃高温下加热燃烧），用含淀粉及碘化钾的稀盐

酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫，并用碘酸钾标准溶液滴定。

3.2试剂与材料

分析中除非另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水，符合GB/T6682

规定。

3.2.1三氧化钨：在700℃灼烧2h。

3.2.2铜箔。

3.2.3盐酸溶液，1+66。

3.2.4碘化钾溶液，30g/L。

3.2.5碘酸钾标准溶液，0.001042mol/L。

称取0.2230g预先在105～110℃干燥至恒重并置于干燥器冷却至室温的基准碘酸钾，溶于水中，

冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此熔液1mL相当于0.10mg硫。

3.2.6淀粉溶液，20g/L。

1

称取2g淀粉，置于200mL烧杯中，加入10mL水使成悬浮液，加入50mL沸水搅拌，再加入30mL饱和

硼酸溶液，1～5滴盐酸（ρ1.19g/mL），冷却。稀释至100mL，混匀，待沉淀后，取上层清液使用。

3.2.7无水高氯酸镁，粒度0.71mm～1.18mm。

3.2.8浓硫酸，ρ1.84g/mL。

3.2.9高锰酸钾、氢氧化钾溶液：称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中，加入80mL水，搅拌溶解。再

加入40.0g氢氧化钾，溶解，用水稀释至100mL。

3.2.10烧碱石棉，粒度0.71mm～1.18mm。

3.3仪器

仪器与装置示意图见图1。

1—氮气瓶（或氧气钢瓶）；

2—分压表（带缓冲阀）；

3—气体流量计；

4—缓冲瓶；

5—洗气瓶Ⅰ；

6—洗气瓶Ⅱ；

7—干燥塔；

8—进气活塞；

9—管式电阻炉；

10—瓷管；

11—瓷舟；

12—铂-铂铑热电隅；

13—炉温控制器；

14—出气活塞；

15—吸收器；

16—滴定管。

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图1仪器与装置示意图

3.3.1载气净化装置

3.3.1.1缓冲瓶（见图1中4）。

3.3.1.2洗气瓶Ⅰ（见图1中5）：内盛浓硫酸（见3.2.8），液面高度50～60cm。

3.3.1.3洗气瓶Ⅱ（见图1中6）：内盛高锰酸钾、氢氧化钾溶液（见3.2.9），液面高度50～60cm。

3.3.1.4干燥塔（见图1中7）：下层装烧碱石棉（见3.2.10），上层装无水高氯酸镁（见3.2.7），

顶端及底部放玻璃棉。

3.3.2管式电阻炉（见图1中9）：可使燃烧管在1350℃连续工作。

3.3.3瓷管（或高铝管，见图1中10）：耐温1350℃，规格：23mm×27mm×600mm。

3.3.4瓷舟（见图1中11）：长97mm，需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。

3.3.5吸收器（见图1中15，图2）：规格直径30mm，高