钛精矿(岩矿) 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘酸钾滴定法.pdfVIP

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钛精矿(岩矿)硫含量的测定燃烧碘量法和红外线吸收法

警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了燃烧碘量法和红外线吸收法测定硫含量。

本部分适用于钛精矿(岩矿)中硫含量的测定,其中燃烧碘量法的测定范围(质量分数):0.025%~

0.50%;红外线吸收法的测定范围(质量分数):0.005%~1.50%。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法

3方法一:燃烧碘量法

3.1原理

试料与三氧化钨混合,以氮气作载气,在管式电阻炉中于1200~1250℃高温下加热燃烧(或试料

加铜箔,以氧气作载气,在管式电阻炉中于1250~1350℃高温下加热燃烧),用含淀粉及碘化钾的稀盐

酸溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用碘酸钾标准溶液滴定。

3.2试剂与材料

分析中除非另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或其纯度相当的水,符合GB/T6682

规定。

3.2.1三氧化钨:在700℃灼烧2h。

3.2.2铜箔。

3.2.3盐酸溶液,1+66。

3.2.4碘化钾溶液,30g/L。

3.2.5碘酸钾标准溶液,0.001042mol/L。

称取0.2230g预先在105~110℃干燥至恒重并置于干燥器冷却至室温的基准碘酸钾,溶于水中,

冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此熔液1mL相当于0.10mg硫。

3.2.6淀粉溶液,20g/L。

1

称取2g淀粉,置于200mL烧杯中,加入10mL水使成悬浮液,加入50mL沸水搅拌,再加入30mL饱和

硼酸溶液,1~5滴盐酸(ρ1.19g/mL),冷却。稀释至100mL,混匀,待沉淀后,取上层清液使用。

3.2.7无水高氯酸镁,粒度0.71mm~1.18mm。

3.2.8浓硫酸,ρ1.84g/mL。

3.2.9高锰酸钾、氢氧化钾溶液:称取5.0g高锰酸钾于200mL烧杯中,加入80mL水,搅拌溶解。再

加入40.0g氢氧化钾,溶解,用水稀释至100mL。

3.2.10烧碱石棉,粒度0.71mm~1.18mm。

3.3仪器

仪器与装置示意图见图1。

1—氮气瓶(或氧气钢瓶);

2—分压表(带缓冲阀);

3—气体流量计;

4—缓冲瓶;

5—洗气瓶Ⅰ;

6—洗气瓶Ⅱ;

7—干燥塔;

8—进气活塞;

9—管式电阻炉;

10—瓷管;

11—瓷舟;

12—铂-铂铑热电隅;

13—炉温控制器;

14—出气活塞;

15—吸收器;

16—滴定管。

2

图1仪器与装置示意图

3.3.1载气净化装置

3.3.1.1缓冲瓶(见图1中4)。

3.3.1.2洗气瓶Ⅰ(见图1中5):内盛浓硫酸(见3.2.8),液面高度50~60cm。

3.3.1.3洗气瓶Ⅱ(见图1中6):内盛高锰酸钾、氢氧化钾溶液(见3.2.9),液面高度50~60cm。

3.3.1.4干燥塔(见图1中7):下层装烧碱石棉(见3.2.10),上层装无水高氯酸镁(见3.2.7),

顶端及底部放玻璃棉。

3.3.2管式电阻炉(见图1中9):可使燃烧管在1350℃连续工作。

3.3.3瓷管(或高铝管,见图1中10):耐温1350℃,规格:23mm×27mm×600mm。

3.3.4瓷舟(见图1中11):长97mm,需预先在高温炉内于1100℃灼烧2h。

3.3.5吸收器(见图1中15,图2):规格直径30mm,高

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