硫铅钙砷检测方法.docVIP

碘量法硫化物监测方法

采用碘量法监测

1．方法原理

硫化物在酸性条件下，与过量的碘作用，剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。

2．干扰及消除

还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时，对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当解决。

3．方法的合用范围

本方法合用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。

4．仪器

4.1250ml碘量瓶。

4.2中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。

4.325ml或50ml滴定管（棕色）。

5．试剂

5.11mol/L乙酸锌溶液：溶解220g乙酸锌于水中，用水稀释到1000ml。

5.21%淀粉指示液。

5.31＋5mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000ml，加入0.2g无水硫酸钠，保存于棕色瓶中。

标定：向250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50ml水，加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml，加入5＋1硫酸5ml，密塞混匀。置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准液用量（同时作空白滴定）。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

c=15.00/(V1-V2)×0.05

式中，V1――滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；V2――滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（ml）；0.05――重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L）。

6．步骤

将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中，用玻璃棒搅碎，加50ml水及10.00ml碘标准溶液，5ml1＋5硫酸溶液，密塞混匀。暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量。同时作空白实验。

水样若经酸吹气预解决，则可在盛有吸取液的原磺量瓶中，同上加入试剂进行测定。

7．计算

硫化物＝（V0－V1）c×16.03×1000/V

式中：V0――空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V1――水样滴定期，硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）；V――水样体积（ml）；16.03――硫离子摩尔质量(g/mol)；c――硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L）。

8．注意事项

当加入碘液和硫酸后，溶液为无色，说明硫化物含量较高，应补加适量碘标准溶液，使呈淡黄棕色止。空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。

铅、Ca、砷元素的测定方法

2023-12-2023:04:03作者：深水来源：|浏览次数：4997网友评论34条

一Pb的测定??

铅用于制造蓄电池，此外也用于制造四乙醛，铅用于汽油的防冻剂，铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染，它很容易被水作物，农作物吸取积累，从而污染食品，另一方面是工厂的设备和器皿，表面涂优铅的器皿也容易污染食品，铅不是人体必须的，铅通过食品，消化道进入人体，积累则会产生铅中毒。

目前测定铅的方法有

a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞

b.原子吸取分光光度法

c.离子选择电极测铅

d.极普法测铅

一）１．原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿，四氯化碳等有机物溶剂中，在一定的平H值下，双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色，在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H＝８.５-９.０时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅，可被三氯甲烷萃取出来，根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色，540mm测定

双硫腙可与许多金属元素反映，在周期表中可与２０多种金属反映，所以我们就应当排除干扰离子，否则会影响测定效果。

排除干扰离子的方法有??

⑴调溶液的平H值（最抱负的方法）

⑵改变金属离子的价数

⑶加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反映，使干扰离子生成稳定的络合物

对于这三种方法可同时使用，也可单独使用。抱负的方法是两种以上配合使用。

用双硫腙法测Pb，双硫腙+Pb→形成络合物，这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等

为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽，并且KCN也不能在酸性中进行，这个实验的缺陷就是用了大量的KCN（浓度20%）,最低浓度为10%，又由于?Fe3++3CN-→Fe(CN)3高铁氢化物

生成Fe(CN)3具有氧化作用，即可氧化双硫腙，为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使Fe3+?→??Fe2+?，此外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽，加的目的是由于PH在碱性中，金属离子与碱生成金属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。

用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到８.５-９.０时才干加KCN,比色的波长选540mm,样