材料分析测试方法实验指导书.doc

《材料分析测试方法》实验指导书

仲洪海编写

无机非金属材料工程系

2023年8月

实验一X射线衍射仪的结构及原理

一、实验目的

1、概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

2、练习用PDF(ASTM)卡片及索引对多相物质进行相分析。

二、X射线衍射仪的简介（D/MAX-RB）

它是由X射线发生器、测角仪、信号检测系统、计算机系统、数据解决和应用软件等构成。

应用软件可进行衍射线条的指标化、物相定性分析、计算非晶体材料径向分布函数、X射线衍射线条的分析、残余奥氏体的测定。Ka双线分离等。总之衍射仪目前已具有采集衍射资料、解决图形数据、查找管理文献以及自动进行物相定性分析等功能。

图2－15是X射线衍射仪的中心部分——测角仪的示意图。D为平板试样，它安装在试样台H上，试样台可围绕垂直于图面的轴O旋转。S为X射线源，也就是X射线管靶面上的线状焦斑，它与图面相垂直，与衍射仪轴平行。由射线源射出的发散X射线，照射试样后即形成一根收敛的衍射光束，它在焦点F处聚集后射进计数管C中。F处有一接受狭缝，它与计数管同安装在可围绕O旋转的支架E上，其角位置2θ可从刻度尺K上读出。衍射仪的设计使H和E的转动保持

固定的关系，当H转过θ度时，E即转过2θ度。这种关系保证了X射线相对于试样的“入射角”与“反射角”始终相等，使得从试样生的衍射线都正好艰聚焦并进入计数管中。计数管能将X射线的强弱情况转化为电信号，并通过计数率仪、电位差计将信号记录下来。试样连续转动时，衍射仪就能自动描绘出衍身强度随2θ角的变化情况。

测角仪的光学布置也在图2－15中展示。S为靶面的线焦点，其长轴方向为竖直。入射线和衍射线要通过一系列狭缝光阑。K为发散狭缝，F为接受狭缝，分别限制入射线及衍射线束在水平方向的发散度。防散射狭缝还可排拆试样的辐射，使峰底比得制到改善。S1，S2为梭拉狭缝，是由一组互相平行的金属薄片所组成，相邻两片间的空隙在0.5mm以下，薄片厚度大约为0.05mm，长为60nn。梭拉狭缝可以限制入射线及衍射线束在垂直方向的发散度至大约2o。衍射线在通过狭缝L、S2

在衍射仪中，X射线的探测元件为计数管。计数管及其附属电路称为计数器。常用的计数器有正比计数器、盖革计数器及闪烁计数器。

G-测角仪圆；S-X射线源；D-试样；H-试样台；F-接受狭缝；C-计算机；E-支架；K-刻度尺

三、物相分析方法

物相定性分析是X射线衍射分析中最常见的一项测试。一方面，仪器按所给的衍射条件进行衍射数据的自动采集，接着进行寻峰解决并自动启动检索程序。当检索开始时，操作者要选择输出级别(扼要输出、标准输出或具体输出)，选择所检索的数据库。指出测试时所使用的靶、扫描范围、实验误差范围估计，并输入试样元素的信息等。此后系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

虽然物质的种类千千万万，但却没有两种衍射把戏完全相同的物质。某种物质的多晶体衍身线条的的数目、位置及其强度，就是这种物质的特性，因而可以成为鉴别物相的标志。

哈那瓦特(J???????????????D?Hanawalt)于1938年创建了一套迅速检索的方法。1969年又由英、美、法、加四国成立了粉末衍射标准联合委员会－“简称JCPDS”的国际性组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片。现已出版36集，4万多张。

衍射图形上线条的位置由衍射角2θ决定，而θ取决于波长λ及面间距d，其中d是决定晶体结构的基本量。因此，在卡片上列出一系列d及相应的强度I，就可以代替衍射图样。

下面仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。

1、试样

衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的晶体，也可用多种晶体的粉末压制。金属样可从大块中切割合适的尺寸，经砂轮、砂纸磨平即可。

粉末样品应有一定的粒度规定，这与德拜相的规定基本相同(颗粒大小约在1～10μm数量级。粉末要过200～325目筛子)。但是由于在衍射仪上照射面积较大，允许采用稍粗的颗粒。根据粉末的数量可压在玻璃制成的通框或浅框中。压制时一般不加粘合剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大也许导致颗粒的择优取向。当粉末数量很少时，可在平玻璃片上抹一层凡士林，再将粉末均匀覆上。

2、测试参数的选择

实验参数选择的合理与否是影响实验精度、实验结果的重要因素，因此试样测试之前，须考虑拟定的实验参数很多。

1）X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流的选择前面已作过介绍，不再详述。

2）关于狭缝宽度、扫描速度、时度常数、计数量程、走纸速度等的选择：

(1)、测角仪狭缝光阑的选择

在测角仪光路中，有发散狭缝光阑，防散射缝光阑，接受狭缝光阑和在窗口与发散狭缝之间以及接受狭缝与防散射狭缝之间的两个梭拉狭缝光阑，但梭拉狭缝是固定不变的，需要选择的是：

a、发散狭缝有1/30°、1/12°、1/16°、