碳化硅检测标准.docVIP

碳化硅物理指标检测标准、检测仪器及流程

产品执行标准：JISR6001-1998

检测仪器型号：美国贝克曼第三代库尔特电阻法粒度仪

检测流程：

取样准备，密封袋、取样器械

查品控生产记录，记录产品名称、批次、数量、型号。

每吨取5个以上小样，分层次、差别性取样。

各个小样混合均匀，运用4等分法，混合均分4次。

称重，称出检查所需重量。

超声波分散，取微粉2g加入30ml的电解液，分散3min。

取样，取超声波分散瓶中部悬浮料，不准偏上或偏下。

库尔特分析，计数颗粒15000－20230颗粒分析较为准确。

完毕报告

化学分析执行标准、重要设备及方法

执行标准：GB/T3045-2023

1.重要设备型号及用途：

设备名称

型号

产地

用途

电子精密分析天平

BT125D

德国

精密计量

电砂浴

220v-400

北京

反映蒸发

高温炉

380v-1300

北京

游离碳检测

干燥箱

101型

北京

样品干燥

蒸发皿

铂金

试样反映器

2.一般规定

2.1仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于3份。分析结果的差值在允许范围时，取其算术平均值为最终分析结果。

2.2分析用试剂除注明特殊规格外，均应不低于分析纯。作基准者应采用基准试剂或高纯试剂。

2.3除已指明溶液外，方法中所载之溶液，均系水溶液。

2.4方法中未注明浓度的液体试剂均指浓溶液，如盐酸(相对密度1.19)，氨水(相对密度0.90)；未注明的固体试剂，如苏打石灰，均指原试剂。

2.5溶液的百分浓度系指10mL溶液中含溶质的质量(g)，(1+1)、(1+2)……(V1+V2)等系指溶质体积与水体积之比。

2.6除特殊说明外，配制试剂及分析用水，均为蒸馏水或去离子水。

2.7所用分析天秤、砝码及容量器皿均须进行校正。

2.8除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。

2.9所载“灼烧至恒重”，系指通过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，称量之差不超过0.2mg。

2.10所载“干过滤”，系指将溶液用干滤纸、干漏斗，过滤于干的容器中，干过滤均应弃去最初的滤液。

3试样的制备

3.1块状磨料

用锤子在钢板上将结晶块打坏至直径小于2mm，用四分法缩分到50～60g，再用钢研钵粉碎至所有通过46号筛，用磁力10～15N的磁铁吸出粉碎时带入的铁质，然后放入试样袋中，在105～110℃

3.2粒状试样

用四分法缩取试样50～60g放入试样袋中，在105～110℃

用作测定总碳的试样需粉碎至所有通过100号筛。

4游离碳的测定

4.1方法提纲

试样在一定温度下加热，碳化硅几乎不分解，而游离碳燃烧生成二氧化碳，用苏打石灰吸取管吸取自其增重即可求得游离碳的量。

4.2试剂

4.2.1硫酸：相对密度1.84。

4.2.2苏打石灰：颗粒状。

4.2.3无水氯化钙：颗粒状。

4.2.4氢氧化钾溶液：40％。

4.2.5玻璃棉：清洁干燥。

4.3仪器及装置

管式定碳炉，如图l。

4.4分析环节

将管式炉的温度升至850+10℃，按图l装置好仪器，保证其密封性。通氧(300mL/min)15min后，称量二氧化碳吸取管(10、11)的重量。称取试样1～2g置于经高温灼烧过的燃烧瓷舟中，放入管式炉的高温处，迅速连好接头，通氧(300mL/min)5min，关闭吸取管活塞及氧气开关，取下二氧化吸取管(10、11)称量。

4.5分析结果的计算

游离碳的百分含量按式(3)计算：

4.6允许误差

允许误差按表3的规定。

表3%

含量范围

同一实验室

不同实验室

≤0.25

±0.03

±0.04

0.26～0.50

±0.04

±0.05

0.51～1.50

±0.07

±0.08

注：当实验室没有管式炉时，称取1g试样置于巳灼烧至恒重的瓷皿中，于750+10℃灼烧到恒重后的减量可作为碳化硅中游离碳的近似值，w20以细的碳化硅试样于650+110℃灼烧至恒重，如有增重，以前一次灼烧称量为准或缩短灼烧时间。

5.碳化硅的测定

5.1方法提纲

试样经氢氟酸一硝酸一硫酸解决使游离硅及二氧化硅生成挥发性的四氟化硅逸出；W28以下的微粉只用氢氟酸解决。用盐酸浸取使表面杂质溶解，测定残留物量即为碳化硅的含量。或由测定的总碳及游离碳的量计算而得。

5.2试剂

5.2.1硫酸：(14-1)。

5.2.2硝酸：相对密度1.42。

5.2.3氢氟酸：不小于40％。

5.2.4盐酸：(1+1)、(5+95)。

5.3分析环节

5.3.1对粗于W28(涉及W28)试样的测定：

准确称取试样1g于铂金皿中，用少量水润湿，加硝酸10滴、硫酸(1+1)3～5滴、氢氟酸10mL置于砂浴上蒸发