YST 746.15-2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第15部分：锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法.docxVIP

ICS77.040.30

H13

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T746.15—2010

无铅锡基焊料化学分析方法第15部分：锗含量的测定

水杨基荧光酮分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoflead-freetin-basedsolders—

Part15:DeterminationofGermaniumcontent—

Salicylfluorone-simpolyethyleneglycolphenylether

spectrophotometry

2010-11-22发布2011-03-01实施

2010-11-22发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

YS/T746.15—2010

前言

YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分：

——第1部分

锡含量的测定

焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法

——第2部分

银含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法

——第3部分

铜含量的测定

火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法

——第4部分

铅含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第5部分

铋含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第6部分

锑含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第7部分

铁含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第8部分

砷含量的测定

砷锑钼蓝分光光度法

——第9部分

锌含量的测定

火焰原子吸收光谱法和Na?EDTA滴定法

——第10部分

铝含量的测定

电热原子吸收光谱法

——第11部分

镉含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第12部分

铟含量的测定

Na?EDTA滴定法

——第13部分

镍含量的测定

火焰原子吸收光谱法

——第14部分

磷含量的测定

结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法

——第15部分

锗含量的测定

水杨基荧光酮分光光度法

——第16部分稀土含量的测定偶氮胂Ⅲ分光光度法

——第17部分银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、铟含量的测定电感耦合等离子体发射光

谱法

本部分为第15部分。

本部分是按照GB/T1.1—2009给出的规则起草的。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。

本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。

本部分参加起草单位：云南锡业股份有限公司、贵研铂业股份有限公司。

本部分主要起草人：陈树莲、张红玲、石如祥、白艳华、尚正文、蔡茜、陈建华、韩红兰、张丽梅。

1

YS/T746.15—2010

无铅锡基焊料化学分析方法

第15部分：锗含量的测定

水杨基荧光酮分光光度法

1范围

YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中锗含量的测定方法。

本部分适用于无铅锡基焊料少锗含量的测定。测定范围：0.0010%～0.050%。

2方法提要

试料用硝酸、疏酸、毒酸溶解，在盐酸存在下蒸馏分离主要基体，在OP存在下，Ge+与水杨基荧光

酮形成红色配合物(于分光光度计波长505nm处，测量其吸光度。

3试剂

除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.1盐酸(p1.19g/mL)。

3.2硫酸(p1.84g/mL)。

3.3磷酸(p1.69g/mL)。

3.4盐酸(1+1)。

3.5硝酸(1+1)

3.6高锰酸钾溶液20(L)。贮存于棕色瓶中备用。

3.7抗坏血酸溶液(50gL)。用时现配。

3.8水杨基荧光酮(SA的合液(0.1g/L):称取0.05g水杨基荧光酮于500mL烧杯中，加入250mL

无水乙醇，搅拌溶解，加入5m上硫酸(1+2),以水稀释至500mL,混匀。

3.9聚乙二醇辛基苯基醚(OD)溶液(2%):移取6mL聚乙二醇辛基本基醚，以水稀释至300mL,

混匀。

3.10锗标准贮存溶液：称取0.1000g锗(≥99.99%)于250mL烧杯中，加入5mL过氧化氢(30%),低温加热溶解，逐滴加入氨水(p0.90g/mD)至白色沉淀溶解，用硫酸(1+4)中和并过量0.5mL,移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锗。

3.11锗标准溶液：移取10.00mL锗标准贮存溶液(3.10)于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg锗。

4蒸馏装置

蒸馏装置如图1所示。

2

YS/T746.15—2010

1——低温电炉；

2——防爆玻璃球(直径3