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废水监测分析方法

水中PH的测定

概述

PH值为水中氯离子活度的负对数，PH=-lgaH+，PH值测定是废水分析中最重要和最经常进行的分析项目之一。PH值可间接表示水的酸碱程度。PH7表示溶液呈酸性，PH=7表示溶液呈中性，PH7表示溶液呈酸性。通常采用玻璃电极法和比色法测定PH值。

玻璃电极法

原理

以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。该电池的电动势符合能斯特方程式

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2303RTPHF

在25℃溶液中每改变一个PH值单位，其电位差的变化为59.16mv。许多PH计上有温度补偿装置，以便校正温度差异。为了提高测定的准确度，校准仪器时选用的标准缓冲溶液的PH值，应与水样中的PH值接近。

仪器和试剂

①仪器

PH计、玻璃电极、甘汞电极、磁力搅拌器、50ml烧杯

②试剂

水蒸馏水煮沸数分钟，赶出CO2冷却。PH在6-7之间即可使用

PH标准缓冲溶液，通常使用在25℃下，PH=4.008，PH=6.865，PH9.180三种标准缓冲溶液

PH=4.008；称取10.12g邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至1000mlPH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在 110-130℃下烘 2小时，冷却后，称取

3.388gKHPO（G.R）和3.533gNaHPO（G.R）稀释于水中定容至1000ml

2 4 2 4

PH=9.180；称取3.80g硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml

亦可购置市售的PH标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置

步骤

?仔细阅读仪器说明书

?打开仪器，检查电极连接无误，预热1小时以上

?将水样与标准溶液调到同一温度，记录测量温度，把仪器温度补偿旋钮调至该温度处

?清洗电极，用滤纸吸干水分，将电极浸入与水样PH值不超过2个PH单位的标准溶液中搅拌，待读数稳定后，调节定位钮校准仪器。取出电极后，仔细冲洗，吸干水分，浸入第二个标准溶液中，其PH值约与前一个相差3个PH单位。若测定值与标准溶液的PH值大于0.05PH时，需检查仪器、电极和标准溶液是否有问题，排除异常情况后，方可测定水样

?用水仔细清洗电极，吸干水分，然后将电极浸入待测水样中搅拌，读数稳定后记录其PH

值

注意事项

?玻璃电极在使用前应在蒸馏水中浸泡24小时以上，用毕，冲洗干净，浸泡水中

?玻璃球泡易破损，使用时要小心，安装时应高于甘汞电极的陶瓷芯端

?玻璃电极受污染时，可用0.1mol/L稀盐酸溶液无机盐垢后，用丙酮除去油污，然后浸泡一昼夜后使用，若清洗无效，应更换电极

?玻璃电极的内电极与球泡之间，甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不可存在气泡。以防断路，

若发现有气泡。可用手指弹几下

?甘汞电极的饱和氯化钾液面必须高于汞体，并有适量氯化钾晶体存在。使用时，拔掉橡皮帽和橡皮塞，使盐桥溶液维持一定的流速渗漏，保持与待测溶液通路，不用时，应套好橡皮帽，以防蒸发和渗漏

?注意防止甘汞电极的陶瓷砂芯的空隙被堵塞，应及时清洗

?温度对PH值的测量是有影响的，因此样品的PH标准溶液的温度必须一致

?为防止空气中CO2的影响，应在测量时打开水样瓶塞。同时测量应注意原理各类污染，如盐酸和氨水等

?注意电极的出厂日期，存放时间过长的电极性能将变劣

PH试纸法

概述

PH试纸是根据比色法的基本原理制成的。因其携带溶液操作方便，价格低廉因而使用广泛，但其测定误差较大，因此仅适于粗略测定，不能定为标准方法

基本原理

将某些酸碱值是剂按一定比例配制成混合物，制成PH试纸，按照其色泽的变化来指示溶液的PH值

步骤

撕下一条PH试纸，取一滴水样滴于试纸上，将显示的颜色与标准色斑相对照，记录PH值

悬浮物

悬浮物（总不可滤残渣）是指不能通过过滤器的固体物，用SS表示，主要来源于造纸、皮革、除尘等工业

?原理

用中速定量滤纸过滤水样，截留在滤纸上固体物质，经过103-105℃烘干后，即为悬浮物

?仪器天平

称量瓶（内径30-50mm）中速定量滤纸：￠11cm干燥器

?步骤

①将一张经蒸馏水洗涤后的中速定量滤纸放在干燥的称量瓶中，打开瓶盖，放在103-105℃烘干3小时以上，取出，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30min，称量，重复操作，直至恒重为止。两次称重不超过0.0005g，即为恒重

②量取100ml混匀的水样，通过上面称至恒重的滤纸过滤，用少量蒸馏水冲洗3-5次，如样品中含油脂，用10ml石油醚（30-60℃）分两次淋洗残渣

③小心取下滤纸，放入原称量瓶内，打开瓶塞，103-105℃烘干4小时，盖好瓶盖，放在干燥器中冷却30