（正式版）H-Y-T 229-2018 海洋生物活性物质标准样品结构确证方法（正式版）.docxVIP

ICS

A

07.060;13.020

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中华人民共和国海洋行业标准HY/T229—2018

海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

Structureconfirmationmethodofmarinebioactivematerialof

certifiedreferencematerial

2018-02-13发布

2018-05-01实施

国家海洋局发布

I

HY/T229—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由国家海洋局第三海洋研究所提出。

本标准由海洋生物资源保护与开发分技术委员会(SAC/TC283/SC6)归口。

本标准起草单位：国家海洋局第三海洋研究所、国家海洋标准计量中心。

本标准主要起草人：洪专、方华、陈伟珠、袁玲玲、张怡评、谢全灵。

1

HY/T229—2018

海洋生物活性物质标准样品结构确证方法

1范围

本标准规定了海洋生物活性物质标准样品结构的确证程序、确证内容、确证方法和要求。本标准适用于海洋生物活性物质标准样品结构的确证。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1

海洋生物活性物质marinebioactivematerial

对人、动物、植物和微生物的生命活动有影响的海洋生物组分或代谢产物，来源于海洋生物或其衍生物且分子量小于1500Da。

2.2

结构确证structureconfirmation

经过物理、化学的方法，准确无误地确证目标化合物的结构过程。

2.3

波谱分析spectrumanalysis

主要是以光学理论为基础，以物质与光相互作用为条件，建立物质分子结构与电磁辐射之间的相互关系，从而进行物质分子几何异构、立体异构、构象异构和分子结构分析和鉴定的方法。

2.4

对照品referencesubstance

用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的对照物质。

2.5

标准样品referencematerial;RM

一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。[GB/T15000.3—2008,定义3.1]

2.6

手性化合物chiralcompounds

如果一对分子的组成和原子的排列方式完全相同，但如同左手和右手一样互为镜像，在三维空间里不能重叠，这对分子互称手性对应异构体，有手性对应异构体的化合物称为手性化合物。

3结构确证

3.1结构确证程序

3.1.1一般目标化合物应按以下程序进行结构确证：

a)质谱或高分辨质谱确定目标化合物的分子量、分子式，根据碎片峰及裂解规律推导部分结构信息；

b)核磁共振谱的氢谱、碳谱和其他的原子谱，以及相关的二维谱，确定目标化合物的分子结构；

2

HY/T229—2018

c)红外光谱确定目标化合物的官能团；

d)紫外光谱确定目标化合物的饱和、不饱和、共轭信息；

e)元素分析确定目标化合物各元素的组成比例，推导分子式及纯度信息。

3.1.2手性化合物除按3.1.1规定的程序进行分析外，还应按以下其中一种程序确定目标化合物的手性构型：

a)圆二色谱确定目标化合物的立体构型；

b)比旋度确定目标化合物的立体构型。

3.2结构确证方法

3.2.1有对照品的目标化合物

3.2.1.1对于一般目标化合物而言，可以先采用HPLC法在相同条件下进行分析，通过保留时间比对，对化合物进行初步定性。或者将一般目标化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱、质谱等谱图的比对，若两者间的谱图完全一致，则可确定目标化合物与对照品为同一物质。

3.2.1.2对于目标手性化合物而言，除了将目标手性化合物和对照品在完全相同条件下进行核磁共振谱、质谱的比对之外，还需要进行圆二色谱比对或比旋度数值比对，若目标手性化合物的核磁共振谱数据、质谱数据、圆二色谱、比旋度数值或X-Ray单晶衍射的Flack值与对照品的数据完全一致，则可确定目标手性化合物与对照品为同一手性化合物。

3.2.2无对照品的目标化合物

3.2.2.1对于一般目标化合物应按照3.1的要求对目标化合物进行结构确证。一般目标化合物的质谱、核磁共振谱、红外光谱、紫外光谱、元素分析、高分辨质谱均应符合目标化合物的特征信息，方能确证其分子结构，并与文献报道的数据取得一致。

3.2.2.2对于手性化合物，应按照3.1.2的要求对目标化合物进行结构确证。其质谱、核磁共振谱、红外