- 1、本文档共17页,可阅读全部内容。
- 2、原创力文档(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
ICS07.060
A45
中华人民共和国海洋行业标准HY/T261—2018
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
Determinationofhexabromocyclododecanesinseawater—
Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry
2018-07-30发布
2018-11-01实施
中华人民共和国自然资源部发布
HY/T261—2018
目次
前言 I
1范围 1
2规范性引用文件 1
3方法原理 1
4试剂或材料 1
5仪器设备 2
6样品 2
7试验步骤 2
8试验数据处理 4
9精密度 4
10灵敏度 5
附录A(资料性附录)六溴环十二烷标准溶液色谱图和质谱图 6
附录B(资料性附录)海水中六溴环十二烷分析记录表 7
I
HY/T261—2018
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由中华人民共和国自然资源部提出。
本标准由全国海洋标准化技术委员会海洋环境保护分技术委员会(SAC/TC283/SC1)归口。
本标准主要起草单位:浙江省海洋水产研究所、浙江省海洋监测预报中心。
本标准主要起草人:陈雪昌、方益、张小军、严忠雍、张帅、孙秀梅、郭远明、梅光明、李佩佩、李铁军、宋球球。
1
HY/T261—2018
海水中六溴环十二烷的测定
高效液相色谱-串联质谱法
1范围
本标准规定了采用高效液相色谱-串联质谱法测定海水中六溴环十二烷(HBCD)的方法原理、样品贮存、操作步骤及结果计算等方法。
本标准适用于大洋、近海、近岸及河口海水中α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB17378.2海洋监测规范第2部分:数据处理与分析质量控制
GB17378.3—2007海洋监测规范第3部分:样品采集、贮存与运输
3方法原理
海水中的六溴环十二烷经正己烷萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水、硅胶柱净化浓缩后,通过高效液相色谱柱分离,以甲醇、乙腈和水为流动相进行洗脱,用高效液相色谱-串联质谱法测定α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD的含量,内标法定量。
4试剂或材料
4.1除非另有说明,本标准所用试剂均为分析纯,水符合GB/T6682一级水要求。
4.2正己烷(C?H??):色谱纯。
4.3甲醇(CH?OH):色谱纯。
4.4乙腈(CH?CN):色谱纯。
4.5二氯甲烷(CH?Cl?):色谱纯。
4.6无水硫酸钠(Na?SO?):650℃灼烧4h,置于干燥器中备用。
4.7六溴环十二烷(HBCD)单标储备液:标准物质,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为100μg/mL。
4.8六溴环十二烷同位素(l3C-HBCD)单标储备液:标准物质,13C-a-HBCD、13C-β-HBCD、13C-y-HBCD质量浓度均为50.0μg/mL。
4.9六溴环十二烷混合标准中间液:分别准确移取0.50mLa-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD标准溶液(4.7),用甲醇稀释至50.00mL,配成α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为1.00μg/mL的混合溶
液,4℃冷藏保存,有效期6个月。
4.10六溴环十二烷混合标准使用液:准确移取1.00mL六溴环十二烷混合标准中间液(4.9),用甲醇
2
HY/T261—2018
稀释至10.00mL,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD质量浓度均为100ng/mL的混合溶液,4℃冷藏保存,有效期1个月。
4.11六溴环十二烷混合内标中间液:分别准确移取1.00mL13C-a-HBCD、13C-β-HBCD、13C-y-HBCD内标溶液(4.8),用甲醇稀释至50.00mL,配成13C-a-HBCD、3C-β-HBCD、
您可能关注的文档
- (正式版)H-Y-T 0372-2023 海洋灾害要素图式图例(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0371-2023 重点涉海企业直报系统接口指南(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0370.2-2023 海洋环境数据处理与质量控制规范 第2部分:海洋气象(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0369-2023 海洋环境安全保障数据库结构(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0368-2023 海洋经济综合数据库建设规范(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0366-2023 海洋数据分类分级标准(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0365-2023 海洋数据管理体系规范(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0364-2023 海洋生产总值核算技术指南(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0362-2023 海洋经济运行监测指标体系(正式版).docx
- (正式版)H-Y-T 0359-2023 海洋经济活动单位清查技术规范(正式版).docx
文档评论(0)