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ICS73.060.10CCSD31
YB
中华人民共和国黑色冶金行业标准
YB/T××××—××××
铁精矿全铁含量的测定能量色散X射线荧光光谱法(半定量法)
Ironconcentrate—Determinationoftotalironcontent—EnergydispersiveX-rayfluorescencespectrometry(semi-quantitativemethod)
(报批稿)
××××-××-××发布××××-××-××实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
I
YB/TXXXX.X—XXXX
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起
草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国钢铁工业协会提出。
本文件由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会(SAC/TC317)归口。
本文件主要起草单位:朗铎科技(北京)有限公司、北京欧波同光学技术有限公司、成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司、德龙钢铁有限公司、山西新泰钢铁有限公司。
本文件主要起草人:皮晓宇、马金波、钟逸、霍瑞岗、王全华、陈勇、郭平辉、雒长亮、隗合雷、李智、费启燊。
1
YB/TXXXX.X—XXXX
铁精矿全铁含量的测定能量色散X射线荧光光谱法(半定量法)
警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本文件规定了手持式X射线荧光光谱仪分析检测铁精矿中全铁含量的方法。
本文件适用于铁精矿中全铁含量半定量测定,测定范围(质量分数):50%~68%。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法
GB/T16597冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则GB/T20565铁矿石和直接还原铁术语
GB/T31364能量色散X射线荧光光谱仪主要性能测试方法
3术语和定义
GB/T20565界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
样品受到高能量X射线照射激发,样品中各元素发出特征X-射线荧光光谱。通过测量所产生的特征X射线强度,根据校准曲线计算试样中金属元素的初步含量。再通过测试相近的标准物质/标准样品,使用标准样品/标准物质中元素的认证值与测量值之间的偏差对测量结果进行校正,从而测得铁精矿中全铁含量。
5试剂与材料
5.1硼酸:纯度为99.9%。5.2无水乙醇:分析纯。
5.3标准物质/标准样品:所选系列标准物质/标准样品中各被测元素含量应覆盖分析范围且有梯度。
2
YB/TXXXX.X—XXXX
6仪器与设备
6.1手持式能量色散X-射线荧光光谱分析仪:X-射线光管功率≥2W,分辨率≤180eV,符合GB/T16597
的规定。
6.2压片机
6.3研磨机
7取样和制样
7.1按照GB/T10322.1进行取样和制样。称取40g左右的试样放在振动研磨机中研磨混匀至74μm。
7.2称取(5.0±0.1)g巳研磨好的试样,用8.0g硼酸进行镶边垫底,在压片机上以保持压力30MPa
时间30s制成待测样品片。校准样品与被测样品采用相同的制样方法。要求样片表面光滑,不能有裂纹,压制后用吸液球吹去表面浮渣。
8仪器的准备
8.1环境条件应满足GB/T31364规定的仪器基本要求,避免在强磁场环境下使用。
8.2仪器使用前应预先通电,开机预热后,经过初始化能量通道校正,确认仪器各部分状态正常。预热时间应不少于5min。
警告:仪器有高压部分,其初级激发X射线也会产生相当大的辐射剂量,对使用者有可能造成损伤,因此,使用X射线仪器应符合国家有关法规的规定。应按照仪器厂家的安全说明书进行操作,使用过程中严禁将设备对准人体进行照射。
9分析步骤
9.1校准曲线的确认
9.1.1测量样品前,用中间含量的标准物质/标准样品检验仪器内置校准曲线
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