核磁共振讲课稿课件.pptVIP

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目录n引言n核磁共振的基本原理n核磁共振实验操作n实现核磁共振的两种方法n检测共振信号的方法n核磁共振新技术

核磁共振引言核磁共振的方法与技术作为分析物质的手段，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展和广泛应用，已经从物理学渗透到化学、生物、地质、医疗以及材料等学科，在科研和生产中发挥了巨大作用。核磁共振是1946年由美国斯坦福大学布洛赫(F.Block)和哈佛大学珀赛尔()各自独立发现的，两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。60多年来，核磁共振已形成为一门有完整理论的新学科。

12位因对核磁共振的杰出贡献而获得诺贝尔奖科学家1944年1952年1952年1955年1955年1964年1966年1977年1981年1983年1989年1991年I.RabiF.Block????????????P.KuschA.KastlerVleckN.BloembergenH.Taube

核磁共振用一定频率电磁波对样品进行照射，就可使特定结构环境中的原子核实现共振跃迁，在照射扫描中记录发生共振时的信号位置和强度，就得到NMR谱。谱上的共振信号位置反映样品分子的局部结构（例如官能团，分子构象等）；信号强度则往往与有关原子核在样品中存在的量有关。

核磁共振目前常用的磁场强度下测量NMR所需照射电磁波落在射频区(60-600MHz)。脉冲傅里叶变换NMR仪的问世，极大得推动了NMR技术，特别是使13C，15N，29Si等核磁共振及固体NMR得以广泛应用。发明者R.R.Ernst曾获1991年诺贝尔化学奖。

核磁共振在过去10年中，NMR谱在研究溶液及固体状态的材料结构中取得了巨大的进展。高分辨率固体NMR技术综合利用魔角旋转、交叉极化、偶极去偶等措施，再加上适当的脉冲程序已经可以方便地用来研究固体材料的化学组成、形态、构型、构象及动力学。NMR成像技术可以直接观察材料内部的缺陷，指导加工过程。

核磁共振NMR谱是由具有磁矩的原子核，受电磁波辐射而发生跃迁所形成的吸收光谱。电子能自旋，质子也能自旋，原子的质量数为奇数的原子核，如H、13C、19F、31P等，由于核中质子的自旋而1在沿着核轴方向产生磁矩，因此可以发生核磁共振。而12C、16O、32S等原子核不具有磁性，故不发生核磁共振。常见的是HNMR谱和13CNMR。1

核磁共振

核磁共振核磁共振的基本原理在强磁场的作用下，一些具有某些磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级。外加一个能量，使其恰等于裂分后相邻2个能级之差，该核就可能吸收能量，从低能态跃迁至高能态，而所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1——100MHz的电磁波(属于无线电范范畴，或简称射频)。NMR就是研究磁性原子核对射频能的吸收。

核磁共振原子核的自旋由于原子核是带电荷的粒子，若有自旋现象，即产生磁距。物理学的研究证明，各种不同的原子核，自旋的情况不同。原子核自旋的情况可用自旋量子数I表征。各种原子核的自旋量子数自旋量子数I0质量数偶数原子序数偶数1，2，3，…1/2，3/2，5/2偶数奇数奇数奇数或偶数

核磁共振自旋量子数等于零的原子核有16O、12C、32S、28Si等，这些原子核没有自旋现象，因而没有磁矩，不产生共振吸收谱，故不能用核磁共振来研究。自旋量子数大于或等于1的原子核：I=3/2：11B、35C1、79Br、81Br等I=5/2：17O、127I；I=1：H、124N等。这类原子核核电荷分布是一个椭圆体，电荷分布不均匀。它们的共振吸收常会产生复杂情况，目前在核磁共振的研究上应用还很少。

核磁共振由于多数以上的原子核具有自旋，旋转时产生一小磁场。当加一外磁场，这些原子核的能级将分裂，既塞曼效应。?在外磁场B中塞曼分裂图：0?共振条件：?=?=??00

核磁共振核磁共振实验操作?仪器与装置核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图所示：

核磁共振调节过程（一）熟悉各仪器的性能并用相关线连接实验中，FD—CNMR—I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、边限振荡器（其上装有探头、探头内装样品）、频率计和示波器。(1)首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置，并将测量样品插入探头内；(2)将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可任一组），并经磁场扫描电源机箱后面板上的接线头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；

核磁共振（3）将边限振荡器的“共振信号”输出用