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粗铜、黑铜、阳极铜化学分析方法
第1部分：铜含量的测定
1范围
本文件描述了粗铜、黑铜、阳极铜中铜含量的测定方法。
本文件适用于粗铜、黑铜、阳极铜中铜含量的测定，方法1碘量法测定范围：80.00％～
99.70％；方法2电解法测定范围：97.40％～99.80％。重合部分方法1碘量法为仲裁方法。
2规范性引用文件
下列文件中内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的
引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所
有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法1：碘量法
4.1原理
试料以硝酸、盐酸分解，三价砷和锑用溴氧化，用氟化氢铵掩蔽铁，在pH值为3～4
时，加入碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。
4.2试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。
4.2.1水，GB/T6682，三级。
4.2.2纯铜片（w≥99.99%）：将纯铜片放入微沸的冰乙酸溶液（1+4）中，微沸1min，
Cu
取出后用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃～105℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨
口瓶中备用。
4.2.3碘化钾。
4.2.4溴。
4.2.5硝酸（ρ=1.42g/mL）。
4.2.6盐酸(ρ=1.18g/mL)。
4.2.7硫酸(ρ=1.84g/mL)。
4.2.8硝酸溶液(1+1)。
4.2.9硝硫混酸：将300mL硫酸（4.2.7）沿杯壁缓慢加入到700mL硝酸（4.2.5）中，边加边
搅拌，混匀，冷却后备用。
4.2.10饱和溴水溶液。
4.2.11乙酸铵饱和溶液。
4.2.12氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。
4.2.13硫氰酸钾溶液（200g/L）。
4.2.14硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NaSO·5HO）≈0.1mol/L]。
2232
a）配制：称取250g硫代硫酸钠（NaSO·5HO）置于1000mL烧杯中，加入2g无
2232
水碳酸钠，加500mL水溶解，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释
至约10L，充分摇匀，静置10天以上。使用时过滤至下口瓶中，混匀，静置2h以
上，遮光保存。
b）标定：称取3g（精确至0.0001g）纯铜片（4.2.2）3份，按4.5.4.1～4.5.4.6与测定
1
试料测定同时进行。
按公式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
mr1000
c………………（1）
（V-V）M
0
式中：
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m——纯铜片的质量，单位为克（g）；
r——纯铜溶液分取比；
V——标定时，滴定纯铜溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V——试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）；
0
M——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol），[MCu=63.546]。
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