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电子显微分析技术及其应用

恶魔

〔恶魔大学恶魔学院，湖北武汉〕

[内容提要]：本文阐述的电子显微技术及其在纳米材料中的应用。同时本文介绍了透射电镜〔TEM〕、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，并论述的电子显微技术在实际中的应用。

[关键词]：电子显微技术；TEM；SEM；STM

材料测试技术是材料科学与工程研究以及应用的重要手段和方法，目的就是要了解、获知材料的成分、组织结构、性能以及它们之间的关系，材料的根本性质和根本规律。同时为开展新型材料提供新途径、新方法或新流程。在现代制造业中,测试技术具有非常重要的地位和作用。特别是基于电磁辐射及运动粒子束与物质相互作用的各种性质建立的各种分析方法已成为材料现代测试分析方法的重要组成局部，以光谱分析、电子能谱分析、衍射分析与电子显微分析等4大类方法，以及基于其他物理性质或电化学性质与材料的特征关系建立的色谱分析、质谱分析、电化学分析及热分析等方法也是材料现代分析的重要方法。

材料及产品性能和质量的检测是检验和评价制造装备以及产品能否合格有效的重要关口。

在材料纳米材料分析当中，最长用到的电子显微分析技术包括了透射电镜〔TEM〕、扫描电镜(SEM)、扫描隧道显微镜(STM)等技术，通过这些技术来对物质的显微形貌、成分和结构进行分析。

一透射电镜技术

透射电子显微镜，是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统(包括电子枪高压电源、透镜电源、控制线路电源等)、真空系统3局部组成。分辨本领和放大倍数是透射电子显微镜的两项主要性能指标，它表达了仪器显示样品显微组织和结构细节的能力。

透射电镜一般分为分析型透射电镜和高分辨透射电镜。TEM的分辨率较高，可用于研究纳米材料的结晶情况，观察纳米粒子的形貌、分散情况及测量和评估纳米粒子的粒径，是研究材料微观结构的重要仪器。

利用透射电镜的电子衍射能够较准确地分析纳米材料的晶体结构，配合XRD,SAXS，特别是EX-AFS等技能更有效地表征纳米材料。可结合电子显微镜和能谱两种方法共同对某一微区的情况进行分析。此外，微区分析还能够用于研究材料夹杂物、析出相、晶界偏析等微观现象。利用透射电镜法测试纳米材料的粒度大小及其分布，是最直观的测试方法之一，可靠性较高，但该法的准确性很大程度上取决于取样的代表性和扫描区域的选择。利用TEM进行微观结构分析时，配以能谱可以研究元素在试样内部的存在状态或分布情况。近年来，高分辨率透射电镜(HRTEM)的应用越来越广泛，利用HRTEM可获取有关晶体结构的更可靠的信息。

二扫描电镜技术

扫描电子显微镜,成像原理与透射电镜不同,不用透镜法放大成像,而是以类似电视摄像显像的方式,用细聚焦电子束在样品外表扫描是激发产生的某些物理信号来调制成像。扫描电子显微镜由于其具有制样简单、使用方便、可直接观察大样品(如100mm@100mm)、并具有景深大、分辨率较高、放大倍数范围宽、可连续调节、可进行化学成分和晶体取向测定等一系列优点,在失效分析中得到了广泛的应用。

SEM在纳米材料的分析中应用很广，它可用于纳米材料的粒度分析、形貌分析以及微观结构的分析等。SEM一般只能提供微米或亚微米的形貌信息，与TEM相比，其分辨率较低，因而表征结果不如透射电镜准确，但目前的SEM都配有X射线能谱仪装置，可以同时进行显微组织形貌的观察和微区成分分析，是当今普遍使用的科学研究仪器。

三扫描隧道显微镜

STM是利用隧道电流对材料的外表形貌及外表电子结构进行研究，是目前世界上分辨率最高的显微镜。STM不仅可以观察到纳米材料外表的原子或电子结构，外表及有吸附质覆盖后外表的重构结构，还可以观察外表存在的原子台阶、平台、坑、丘等结构缺陷。STM在成像时对样品呈非破坏性，实验可在真空或大气及溶液中进行。另外，它可以实时测量物体外表的空间三维图象，实现了人类长期追求的直接观察原子真面目的愿望。而且STM还具有广泛的适用性，如刻划纳米级微细线条、移动原子等实际操作。因此STM已成为研究纳米科学技术的主要工具。

四应用实例

材料学揭示了材料的宏观性能与其微观特征之间的联系。一般来说，材料性能由化学成分、显微组织、相结构、缺陷分布及晶体去想等多因素决定。电子显微技术具有微区成分分析、显微组织观察、微区相鉴定及显微结构分析等综合功能。如何用好分析仪器，不但涉及到仪器本身，还与分析者对冶金材料学、冶炼加工工艺、样品制备加工和材料分析方法等根本知识的掌握及分析技能的熟练程度有关。

在形貌分析方面，一般要有宏观观察的根底，实体显微镜与光学显微镜是电子显微分析不可或缺的辅助手段；在结构分析方面，TEM和ESED〔背散射电子衍射〕所做的微观和介观尺度的研