YS_T 539.3-2024《镍基合金粉化学分析方法 第3部分：硅含量的测定 钼蓝分光光度法》.pdfVIP

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CCSH16YS

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/TXXXX.3—202X

代替YS/T539.3-2009

镍基合金粉化学分析方法

第3部分：硅含量的测定

钼蓝分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofnickelbasealloypowder—

Part3:Determinationofsiliconcontent—

Molybdenumbluespectrophotometry

（报批稿）

202×-××-××发布202×-××-××实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

YS/TXXXX.3—202X

镍基合金粉化学分析方法

第3部分：硅含量的测定钼蓝分光光度法

1范围

本文件规定了镍基合金粉中硅含量的测定方法。

本文件适用于镍基合金粉中硅含量的测定。测定范围为0.010%～6.00%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T17433冶金产品化学分析基础术语

3术语和定义

GB/T17433界定的术语和定义适用于本文件。

4原理

试料用盐酸-硝酸混酸和氢氟酸溶解，用硼酸饱和溶液络合过量氟离子，在硫酸介质中，硅与钼酸

铵生成硅钼黄杂多酸，以还原剂将其还原为硅钼蓝，于紫外可见分光光度计波长810nm或680nm处测量

其吸光度，计算硅含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。

5.1水，GB/T6682，二级。

5.2氢氟酸（ρ1.14g/mL）。

5.3硝酸（ρ1.42g/mL）。

5.4盐酸（ρ1.19g/mL）。

5.5盐酸-硝酸混酸：1体积硝酸（5.3）和3体积盐酸（5.4）混匀。

5.6硫酸（1+9）。

5.7氢氧化钠溶液（400g/L）：称取400g氢氧化钠以水溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。

5.8硼酸饱和溶液：称取200g硼酸于2000mL烧杯中，加入约1000mL温水，不断搅拌直至硼酸不

再溶解。冷却，静置，取上层饱和溶液。

5.9钼酸铵溶液（100g/L）：称取100g钼酸铵用温水溶解，冷却至室温，用水稀释至1000mL。

5.10抗坏血酸溶液（30g/L）：称取3g抗坏血酸溶解于水中，用水稀释至100mL，用时现配。

5.11草酸-硫酸混合溶液：称取40g草酸溶解于500mL硫酸（5.6）中，用水稀释至1000mL。

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YS/TXXXX.3—202X

5.12硅标准贮存溶液（100μg/mL）：采用有证的标准物质，其质量浓度为100μg/mL。

5.13硅标准溶液（10μg/mL）：移取10.00mL硅标准贮存溶液（5.12）于100mL容量瓶中，用水

稀释至