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工业废水中氟离子测定方法比对
对GB/T7484-1987《水质氟化物的测定离子选择电极法》和低含量氟的测定
方法HJ488-2009《水质氟化物氟试剂分光光度法》进行了方法验证,从样品保存、
标准曲线线性、检出限、加标回收率、精密度、准确度、样品测定、方法对比等方面进
行了条件试验研究。试验表明:氟试剂分光光度法适合水样洁净,无干扰项样品的测定,
且操作繁琐、耗时较长;离子选择电极法测定范围较广,结果准确,能够快速指导生产,
是一种既经济又准确的氟化物检测方法。
近几十年来,工业的发展使得含氟废水大量排入地下。我国半干旱和干旱地区由于
降水量较少,地面水分大量蒸发、氟元素长期累积,使得一些地表水中氟化物含量升高,
含量存在超标甚至严重超标的现象。氟化物主要影响人体的骨骼和牙齿,导致氟斑牙、
氟骨症、血管钙化和动脉硬化等病症。氟还会通过与组织和血浆结合破坏细胞原生质体
的功能、引起人体代谢紊乱。因此,水环境中氟化物含量的测定具有十分重要的现实意
义,不但可以提前评估氟含量对大众的身体健康影响,也可以对当地的环保政策和相关
工业生产设计提供科学依据,所以根据不同的测定要求和测定环境对水环境中氟化物含
量进行科学有效的测定显得尤为重要。
鉴于氟化物属于水质必检常检分析项目,目前部分检验室根据相关生产单位的生产
监控需求,不同程度在做一些废水中氟化物的测定,这些测定大多是采用氟离子选择性
电极法。该法准确快速、干扰少,检测设备投入小,一般情况下是实验室测定水中氟化
物的首选法,但还有不少影响测定结果的因素,如pH值、搅拌速度、标准曲线范围的
选定、电极响应值及斜率检验。故本次研究将对GB/T7484-1987《水质氟化物的测
定离子选择电极法》和低含量氟的测定方法HJ488-2009《水质氟化物氟试剂分光光
度法》进行方法验证及条件试验,给出了特定废水中氟化物测定方法的应用条件,为快
速准确测定废水中氟化物提供指导性意见。
1试验部分
1.1仪器及试剂
1.1.1主要仪器
1)pH计
2)氟离子电极
3)参比电极(甘汞电极)
4)磁力加热搅拌器
5)可见分光光度计:上海美析仪器有限公司1Cm比色皿。
1.1.2试剂
除非特别说明,所用试剂为分析纯,水为二级及二级以上水。
1)盐酸;氢氧化钠;丙酮;硫酸;冰乙酸;氟化钠(优级纯);氟试剂[3–甲基胺–茜素
–二乙酸,简称:ALC](优级纯);硝酸镧;无水乙酸钠;二水柠檬酸钠;硝酸钠(N
aNO3)。
2)总离子强度缓冲液(TISABI):称取58.5g二水柠檬酸钠和85g硝酸钠,加
水溶解,用盐酸调节pH至5~6,转入1000mL容量瓶中,稀释至标线,摇匀[4]。
3)氟试剂溶液(0.001mol/L):称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素-二乙酸,
C14H7O4·CH2N⁃(CH2COOH)2],加5mL去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液使其
溶解,再加0.125g乙酸钠(CH3COO⁃Na·3H2O),用盐酸溶液调节pH至5.0,用
去离子水稀释至500mL,贮于棕色瓶中,冰箱冷藏保存。固体氟试剂仍需冷藏保存。
4)硝酸镧溶液(0.001mol/L):称取0.433g硝酸镧[La(NO3)3·6H2O],用少
量盐酸溶液溶解,以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1,用水稀释至1000mL。
5)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.1):称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于
800mL去离子水中,加75mL冰乙酸(CH3COOH),用去离子水稀释至1000mL,
用乙酸或氢氧化钠溶液在pH计上调节pH为4.1。
6)混合显色剂:取上述氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液,按体积比3∶1∶3∶3
混合即得,每加一种试剂后,尽量混匀。临用时配制。
7)氟化物环境标准样品GSB07-1194-2000,批号:201746,标准值:0.550mg
/L,扩展不确定度:U=0.024(k=2)。
8)氟化物环境标准样品GSB07-1194-2000,批号:201749,标准值:2.01mg/
L,扩展不确定度:U=0.10(k=2)。
1.2方法原理
氟离子选择电极法:当氟电极与含氟的试液接触时,电池的电动势E随溶液中氟离
子活度变化而改变(遵守Nernst方程)。
氟试剂分光光度法:氟离子在pH值为4
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