NeION350电感耦合等离子质谱仪操作规程.docx

NexION350X电感耦合等离子体质谱仪操作规程(SOP)

目的：标准NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作，确保检测设备安全稳定的运行。

范围：适用于NexION350X型电感耦合等离子体质谱仪的操作使用。

职责：检验员负责本规程的执行。

操作步骤

开机前检查与预备

确认仪器供电系统正常。

翻开排风系统，确认排风系统正常(风速9~11米/秒)。

确认仪器气路系统〔氩气〕正常，翻开氩气。

纯度〔Ar99.996%〕，预备充分的工作气体〔氩气：一个40L钢瓶气的使用时间大约为4～5小时〕，检查次级气体压力〔氩气95～100psi〕，总压＜2Mpa时需更换气瓶。

注：当承受碰撞模式时，氦气减压表流量调整〔红表调至120～130psi，小开关翻开，黑表18psi〕

开机

开电脑主机、显示器。

4.2.3开启真空：通过NexION软件。双击进入NexION软件，单击单击“Main”菜单下的“Vacuum”的“start”，仪器开头抽真空。当工作站主界面的真空压力到达9×10-7

4.2.3开启真空：通过NexION软件。双击

进入NexION软件，单击

单击“Main”菜单

下的“Vacuum”的“start”，仪器开头抽真空。当工作站主界面的真空压力

到达9×10-7时，且仪

器真空到达绿色“ready”状态后，仪器预备就绪〔当真空度到达后，而仪器待机不进样，可临时关闭

氩气〕。

假设消灭明显的磨损，或者裂开则需要更换泵管。更换泵管后留意蠕动泵的转动方向。可通过单击

假设消灭明显的磨损，或者裂开则需要更换泵管。更换泵管后留意蠕动泵的转动方向。可通过

单击

“peristaltic”

“Fast”，观看连接收路，确定进液和排液正确。

翻开ICP-MS

翻开ICP-MS顶盖，支起支架；在ICP-MS左侧面板上按下ConeAccess按钮或点击

“Main”“ConeAccess”的“Open”，可以观看到LED指示灯连续的闪耀，同时进展平台自动向外移动；此时，向外翻开炬箱。检查炬管、线圈、锥、垫圈等完好后，关上炬箱，直到ConeAccessLED灯亮。

翻开冷却循环机，检查循环水水量〔70%～80%的总体积〕、压力〔45～65pai〕、温度〔20±2℃〕，通过软件中Instrument界面Plasma，点击点燃等离子体〔正常白色炬焰稳定，均匀〕点燃

等离子体以后，将进样管放入1-5％的HNO3溶液中冲洗3-5min，再放入超纯水中冲洗10min左右，带分析〔刚点炬成功后，建议让仪器预热20min左右〕。

仪器性能检查〔测试之前做，最好在点炬20min左右之后做〕

点击软件性能检查图标“SmartTune”

，选择其界面下的 ，点击软件

左上角软件图标“面下勾选

”，选择“open”，选择“SmartTuneDaily.swz”---“翻开”。然后在“SmartTune”界

。

将进样管放入调试溶液〔NexIONStetupSolution(货号N8145051)，并选择“STDPerformance

check“按鼠标右键，选择”QuickOptimize”。

从结果里看测试结果〔需满足Netintens.Mean项下Be＞2023；In＞40000；U＞30000；CeO

＜0.025；Ce++＜0.03；Bkgd＜0.1〕，通过进入样品分析。

如失败再按挨次做下面优化步骤：

①TorchAlignment矩管位置调整，选择”TorchAlignment”，按鼠标右键选择“QuickOptimize”，优化后从结果里面看是否通过〔Pass〕，假设失败〔Fail〕后，请重再做一次，直到通过为止。

②NebulizerGasFlowSTD/KED雾化器调整，选择“NebulizerGasFlowSTD/KED”，按鼠标右键，选择“QuickOptimize”，优化后从结果里面看是否通过〔Pass〕，假设失败〔Fail〕后，请检查泵管重再做一次，直到通过为止。

③以上优化完成后再做一次“STDPerformancecheck”。

性能检查通过后，点击“

性能测试全部都通过，但

”，保存修改后的参数。

未通过时，进展 检查，返回

检查，再进展

检查，假设Be、In、U之间比例差异较大

时，须进展 检查。

建或翻开方法：

建分析方法

点击Method“

定量方法”。

”点击左上角软件标示图标“ ”，选择“New”，点击“QuantitativeAnalysis

4.4.1.3在“Calibration”下选择“外标法”或“标