中小试试生产安全要点.pdf

设备的选择和工艺管路的改造：

1、根据小试的结果，在多功能、中试车间，对设备进行选择，首先

应考虑设备容量是否适宜，设备材质、管路材质与工艺介质的适应性，

是否耐腐蚀，加热、冷却和搅拌速度是否符合要求。

2、物料输送的方法（投料、出料、各步之间的流转），如何防止跑

料、凝固和堵塞等。

3、物料的计量和加料的方法，如滴加如何有效控制？

4、反应有无气体生成？会否冲料？如有必要，应加气液分离器，安

装回流管。

5、离心，压滤等分离条件是否满足？

根据以上情况和其他工艺要求，对设备，管路进行适应性改造。

二、投料前的准备：

1、对设备，尤其是新安装和技改过的设备或久置不用的设备要进行

试压、试漏工作，要结合清洗工作进行联动试车，以确保投料后不用

再动火，在无泄漏的前况下，进行设备管道保温。

2、做好设备的清洗和清场工作，确保不让杂物带入反应体系，防止

产生交叉污染和确保有序的工作。

3、根据工艺要求和试验的需要核定投料系数，计算投料量做到原材

料配套领用，质量合格，标志清楚，分类定置安放。

4、计划和准备好中间体的盛放器具和堆放场所。

5、生产条件的检查：蒸汽、油浴、冷却水和盐水是否通畅（可用手

试一下阀门开启后的前后温差），阀门开关是否符合要求。

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6、物料是否均相，搅拌是否足以使他们混合均匀，固体是否沉积在

底阀凹处，尤其固体催化剂或难溶原料的沉积，如何采取避免沉积的

措施。

7、各种仪表是否正常？估计整个过程（物料溅满发生变化和投料偏

少时）温度计是否能插到物料里。

8、写好操作规程和安全规程。

9、对职工进行培训，工艺培训（尤其要讲清楚控制指标和要点，违

反操作规程的危害和管道走向，阀门的进出控制，落实超出控制指标

和突发事件的应急措施）。进行安全培训和劳动保护培训。

10、明确项目的责任人，组织好班次，骨干力量安排好跟班，明确职

工与骨干与上级领导之间夜间沟通联络方法。

11、做好应急措施预案和必要的准备工作。

三、生产过程的注意事项：

1、严格按操作规程、安全规程操作，不能随意更改。如发现新问题

需更改，必须有充分的小试作基础。

2、严格控制反应条件如温度，PH值等，万一超标应及时进行处理

（小试就应考虑到，小试应做过破坏性试验，找出处理办法）

3、注意中试，试生产温度计的传热敏感度与小试不一样，温度变化

存在滞后性，应提前预计到这一点进行有关操作。

4、真空系统出现漏气如何检查和应急处理，尤其在高温情况下，应

及时采取应急措施。

5、突发停电，停汽，停水，停冷冻盐水应立刻分别采取必要的应急

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措施（必要时配备和启用备用电源，N2保护等）

6、注意生产中的放大效应，一般应逐步放大，不能单考虑进度，否

则欲速而不达“”，要循序渐进。

7、由于不可预计因素和放大效应的存在，对单批投料量必须进行控

制，实行分级审批制度。

8、对反应过程中的现象进行认真的仔细的观察，及时记好记录，并

及时分析出现的现象，要做好小试的先导或跟踪验证工作。各相关人

员必须有高度的责任心，密切关注整个生产过程的情况，及时采取措

施解决出现的问题。

9、每一步骤的终点如何判断要有明确的指标和方法，每一步进行严

格控制，可与反应中出现的现象综合起来判断。

10、正确选择后处理方法。进行萃取、结晶和重结晶等单元操作，

在选择萃取剂和溶剂时，正确运用相“似相溶”原则来考虑杂质、产物

的溶解度。选择溶剂时一定要在考虑工艺的适用性的同时，要考虑经

济性和可行性，如价格，毒性及是否可回收和易回收等。小试进行后

处理时就应考虑到这几方面。

四、安全问题：

1、充分的小试是中试和试生产成功的保证，小试多化力气，多设想

各方面在中试、生产时的实施方法和可操作性，考虑得越仔细，越周

到，中试、试生产就会越顺利，不会出现生产事故和安全事故。

2、技改动火的安全是安全工作的关键，由于多项目在同一车间，这

个项目在技改，其他项目在生产，或同一系统中前一产品生产过，现

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改产另一产品，或由于某一问题未事先考虑到中途进行技改。不管哪

种情况，凡能移到车间外进行动火的一定要拆出去动火，尽量避免在

车间内动火，不得已必须在车间内动火的，必须做好清洗和隔离工作

（包括设备，容器，管道），不能留下死角，要严格动火制度。