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中华人民共和国国家环境保护标准
HJ631-2011
土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法
Soil-Determinationofexchangeableacidity
bybariumchlorideextraction-titrationmethod
2011-12-06发布2012-03-01实施
环境保护部发布
I
目次
前言 II
1适用范围 1
2规范性引用文件 1
3术语和定义 1
4方法原理 1
5试剂和材料 1
6仪器和设备 2
7样品 2
8分析步骤 3
9结果计算与表示 3
10精密度 4
11质量保证和质量控制 4
12注意事项 4
13废物处理 4
II
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤中可交换酸度的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:扬州市环境监测中心站。
本标准验证单位:南通市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、盐城市环境监测中心站和仪征市环境监测站。
本标准环境保护部2011年12月6日批准。
本标准自2012年3月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
1
土壤可交换酸度的测定氯化钡提取-滴定法
1适用范围
本标准规定了测定土壤中可交换酸度的氯化钡提取-滴定法。本标准适用于酸性土壤中可交换酸度的测定。
当试样量为2.50g,提取定容至100ml时,本标准的方法检出限为0.50mmol/kg,测定下限为2.00mmol/kg。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
HJ613土壤干物质和水分的测定重量法
HJ/T166土壤环境监测技术规范
3术语和定义
可交换酸度exchangeableacidity
用中性盐溶液提取土壤,将土壤胶体上吸附的氢离子和铝离子交换下来,使之进入溶液,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果称为可交换酸度。
4方法原理
用适量氯化钡溶液提取土壤试样,使得土壤胶体中可交换铝和可交换氢被钡离子交换,形成三价铝离子和氢离子进入溶液。取一部分试料,用氢氧化钠标准溶液直接滴定,所得结果为可交换酸度。另取一部分试料,加入适量氟化钠溶液,使氟离子与铝离子形成络合物,Al3+被充分络合,再用氢氧化钠标准溶液滴定,所得结果为可交换氢。
5试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的无二氧化碳水。
5.1无二氧化碳水
将蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量约10%),冷却后备用,电导率≤0.20mS/m(25℃)。用时现配。
5.2盐酸溶液(HCl):1+5。
5.3氯化钡溶液:c(BaCl2·2H2O)=0.10mol/L
称取24.43g氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于1000ml水中,混匀,移入聚乙烯瓶中保存。5.4氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.1mol/L
称取110g氢氧化钠溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。量取上清液5.4ml置于1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,移入聚乙烯瓶中保存。
2
标定:称取于105℃~110℃恒温干燥箱中干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.75g(准确至0.0001g),加入50ml水使之溶解,加2滴酚酞指示剂(5.7),用待标定的氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色,并保持30s不褪色。同时用水做空白试验。氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/L),按照公式(1)进行计算。
式中:
c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;m——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;
V1——标定邻苯二甲酸氢钾标准溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;V2——标定空白溶液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。注:每批样品分析前均需对氢氧化钠标准溶液
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