水质 总磷测定 预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法.pdfVIP

水质总磷测定预制磷钼蓝和钒钼黄试剂分光光度法

警告：预制试剂含有硫酸。使用本文件的实验人员应注意安全防护，避免与试剂直接接触，实验过

程中应防止试剂泄露。

1适用范围

本文件描述了测定水中总磷的预制磷钼蓝（钒钼黄）试剂分光光度方法

本文件适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中总磷的测定。

当采用低量程测定时，本文件的方法检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，未经稀释水样的

测定上限为2.0mg/L。当采用高量程测定时，本文件的方法检出限为0.07mg/L，测定下限为0.28mg/L，

未经稀释水样的测定上限为30.0mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

HJ91.1污水监测技术规范

HJ91.2地表水环境质量监测技术规范

HJ164地下水环境监测技术规范

HJ168—2020环境监测分析方法标准制修订技术导则

HJ924COD光度法快速测定仪技术要求及检测方法

3术语和定义

3.1

总磷Totalphosphorus；TP

总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。

[来源：GB11893—89，1]

3.2

预制试剂precastreagent

通过预先在生产工厂完成某种分析所需几种试剂的称量、溶解、混合、分装等流程，得到独立包装、

即开即用的化学试剂产品。

[来源：T/ZJATA0001—2020，3.2]

3.3

实验室空白试验laboratoryblanktest

将实验用水代替实际样品，按照与实际样品一致的分析步骤进行测定的过程。

[来源：T/ZJATA0001—2020，3.3]

3.4

1

全程序空白试验wholeprogramblanktest

将实验用水代替实际样品，置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定的过程。

注：一致的程序包括运至采样现场、暴露于现场环境、装入采样瓶中、保存、运输以及所有的分析步骤等。

[来源：T/ZJATA0001—2020，3.4]

4原理

测定时根据水样中总磷浓度水平的高低，选择低量程（过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法）或高量

程（过硫酸钾消解-钒钼黄分光光度法）测定总磷浓度值。

低量程：水样加入到总磷预制试剂管内，在中性条件下用过硫酸钾使试样经高温消解后，将所含磷

全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即

被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，于波长880nm处测定吸光度值，换算成水样的总磷浓度值。

高量程：水样加入到总磷预制试剂管内，在中性条件下用过硫酸钾使试样经高温消解后，将所含磷

全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸盐反应生成钼磷酸杂多酸，在钒存在下，生成黄

色的磷钒钼黄，黄色深浅和磷含量成正比，于波长420m处测定吸光度值，换算成水样的总磷浓度值。

5干扰与消除

5.1低量程

主要干扰物为有机物、浊度、色度、砷、砷酸盐、硫化物、铬、铁、铝、铜、镍、锌、酸度及强缓

冲溶液、硅、硅酸盐等。

有机物干扰会消耗过硫酸钾氧化剂，使总磷的测定结果偏低，可以通过稀释试样来减少影响，当用

过硫酸钾高温密封消解未能完全破坏时，本方法不适用；浊度和色度可采用补偿方法减少影响；硫化物

大于2mg/L时干扰测定，可通入氮气去除；砷大于2mg/L时干扰测定，可用硫代硫酸钠去除；铬大于

50mg/L时干扰测定，可用亚硫酸钠去除；酸度过高及存在强缓冲溶液超出预制试剂的缓冲能力时，样

品测试前应先调节pH值至中性。

5.2高量程

主要干扰物为砷酸盐、氟化物、钍、铋、硫化物、硫代硫酸盐、硫氰酸盐或过量钼酸盐，都会引起

负干扰；二价铁会使溶液变成蓝色，小于100mg/L时不影响测定；硫化物干扰可用溴水氧化法消除；酸

度过高及存在强缓冲溶液超出预制试剂的缓冲能力时，样品测试前应先调节pH值至中性；铝、铁（三

价）、镁、钙、钡、锶、锂、钠、钾、铵根离子、镉、锰、铅、汞（一价、二价）、锡（二价）、铜、

镍、银、铀、锆、砷酸盐离子、溴离