分析(阿散酸)分析和总结g.docx

机密等级：机密

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作业标准 编 号

阿散酸的检验方法 标准

品 管 课 2701-0205-028

适用范围 饲料添加剂阿散酸 检讨周期：1 年

目的、意义及原理

1.1

用3%碳酸氢钠溶液溶解样品,再用0.01mol/L的碘标准溶液滴定至微蓝色,通过被还原的碘求得无机砷的含量。

1.2总砷的检测原理

将样品于浓硫酸、高氯酸中分解消化,用浓硝酸、双氧水进一步氧化,使砷均为无机砷,在酸性介质中,无机砷氧化碘离子析出碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定,以淀粉作指示剂。

AsO

3- +2I- +2H+ →AsO

4

3-+I

3

+H0

2 2

I+2Na

2

SO→Na

2 2 3

SO+2NaI

2 4 6

仪器、设备及器具

高脚烧杯:100mL

滴定管:棕色,50mL

微量滴定管:5mL2.4电炉:1000瓦

2.5碘量瓶:500mL3.试剂和溶液

硫酸：分析纯

高氯酸：分析纯

硝酸：分析纯

双氧水：分析纯

盐酸：分析纯

重铬酸钾：分析纯

1%淀粉指示剂:称取1g可溶性淀粉溶于100mL沸腾的蒸馏水中,冷却后使用。

0.5mol/L的氢氧化钠:称取5g氢氧化钠溶于少量水中,加水稀释至250mL。

3%的碳酸氢钠溶液:称取3g碳酸氢钠溶于100mL水中,加2mL淀粉指示剂,滴入0.01mol/L碘液至呈微蓝色为止。

10%碘化钾:称取50g碘化钾(分析纯)溶于少量水中,加水稀释至500mL,贮存于棕色瓶中。

修订日期 制

1999年04月27日

核准 审查 初审 制订 会审

① .④ .订

─────── ───────

②───────.⑤───────.实 年 月 日

③ .⑥ .施

─────── ───────

No.3标准书用纸（210×297） （1/4)

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No.3-1标准书用纸（210

No.3-1标准书用纸（210×297）

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阿散酸的检验方法 标准 2701-0205-028

0.01mol/L碘标准溶液

配制:称取碘2.5g于碘量瓶中，此瓶中预先盛有浓的碘化钾溶液(40g碘化钾溶于20-25mL水中)，不断摇动碘量瓶使其完全溶解，并移入1000ml棕色容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。

标定:用无分度吸管吸取20mL碘标准溶液，用0.05mol/L的硫代硫酸钠碘标准溶液滴至溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示剂,继而滴定至蓝色消失为终点。

计算:

C=C

1

式中:

×20/V

2 1

C：碘标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

1

C：硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

2

V：消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL。

1

0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液

配制:称取12.5g硫代硫酸钠用少量蒸馏水溶解,加入1g碳酸氢钠

（或10ml异戊醇）,用煮沸冷却后的蒸馏水稀释至1000mL,摇匀,

放置数天后标定。

标定:精称于105±2℃烘箱中干燥4小时的重铬酸钾0.12-0.13g于碘量瓶中,加入100mL蒸馏水使其溶解后加入2g碘化钾和5mL1:1(V:V)盐酸,摇晃使其溶解。放置于阴暗处10分钟后用0.05mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴至溶液呈淡黄色,加入2mL淀粉指示剂,继而滴定至蓝色消失为终点。同时做空白试验。

计算:

c(Na

m×6000

SO)=━━━━━━━━

2 2 3

式中:

294.18×（V-V）

0

m：重铬酸钾的质量,g;V：滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V：空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

0

c(Na

SO)：硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

2 2 3

294.18：与1.000L硫代硫酸钠标准溶液[c(Na

SO)=1.000mol/L]相

2 2 3

当的以克表示的重铬酸钾的质量，g/mol。

测定方法

无机砷的测定方法

称取1g样品于100mL的烧杯中。

机密等级：机密2701-0205-028阿散酸的检验方法标准

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2701-0205-028

阿散酸的检验方法

标准

No.3-1

No.3-1标准书用纸（210×297）

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加入70mL被碘标准溶液滴定过的碳酸氢钠溶液使样品溶解。

搅拌下从微量滴定管滴入0.01mol/L的碘标准溶液，至溶液呈微蓝色为终点(30秒不褪色)。

无机砷的计算

砷(%)=(