分析(钙)分析和总结g.docx

机密等级：机密

机密等级：机密

作业标准 编 号

钙的检验方法 标准

品 管 课 2701-0205-006

适用范围 饲料原料及成品 检讨周期：1 年

原理、定义或目的

将试样中的有机物破坏,钙变成溶于水的离子,草酸根离子与样品的钙离子作用会产生草酸钙沉淀,加入硫酸溶解草酸钙成草酸,以高锰酸钾标准溶液滴定游离的草酸,即可以求得钙量。

反应方程式:

Ca2+ +C

O2- →CaCO

2 4 2 4

CaCO

2 4

+HSO

2 4

-CaSO

4

+HCO

2 2 4

2MnO

-+16H+ +5C

4

O2- →2Mn2++10CO

2 4

↑+8HO

2 2

仪器、设备及器具

坩锅:50mL

2.2灰化炉:可调温度550-650℃

平面电炉:1000W

容量瓶:100mL

烧杯:250mL

玻棒

滴定管:棕色,50mL

移液管:10mL

定量滤纸:中速、9cm

漏斗:50mL,短柄3.试药

氨水溶液(v/v)：分析纯，1:1 、1:50水溶液

盐酸溶液(v/v)：1:3水溶液

浓硝酸溶液：分析纯(AR)

1:20硫酸溶液(v/v)：10mL浓硫酸（分析纯）溶解于200mL水中。

4.2％草酸铵溶液(w/v)：420g草酸铵（分析纯）溶解于10L水中。

0.1％甲基红指示剂(w/v)：0.1g甲基红溶解于100mL95％酒精中。

0.01mol/L高锰酸钾标准溶液

配制:精称1.60g高锰酸钾于棕色瓶中,加1000mL蒸馏水溶解,煮沸10

分钟,于暗处放置1-2日,用玻璃纤维过滤,保存于洁净的棕色瓶中。

修订日期

① .④

② .⑤

制1999年04月27日订

实

核准 审查 初审 制订 会审

③ .⑥ 施

年 月 日

No.3标准书用纸（210×297） （1/3)

机密等级：机密2701-0205-006钙的检验方法标准

机密等级：机密

2701-0205-006

钙的检验方法

标准

No.3-1标准书用纸（210

No.3-1标准书用纸（210×297）

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标定:精确称取105±2℃烘2小时,干燥冷却的草酸钠基准级0.1g,称3-4个平行样,加50mL蒸馏水,再添加1:20的硫酸100mL,在电炉上加热至75-85℃以配制好的0.01mol/L高锰酸钾标准液滴定至微红色且1分钟不褪色为终点,同时做空白实验。

3.7.3计算: m×1000

c(KMnO

)=━━━━━━━━━━

4

式中：

5×(V-V

)×134/2

O

m:草酸钠的质量,g；

5:氧化还原反应系数；

V:滴定时消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

V:空白实验消耗的高锰酸钾标准溶液的体积，mL；

O

134/2:与1.000L高锰酸钾标准溶液[c(KMnO

)=1.000mol/L]相当

4

的以克表示的草酸钠的质量，g/mol。

测定方法

称取适量试样(注5.1.1),置于50mL坩锅,在电炉上小心碳化至无烟,移入灰化炉中于600±15℃灰化2小时（可以使用测定灰分后的剩余物直接进行），取出放冷后加1:3盐酸10mL和浓硝酸2-3滴,于电炉上加热(在通风橱中进行),小心煮沸,冷却后将此溶液滤入100mL容量瓶,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为检试液。

于250mL烧杯中加入蒸馏水100mL,滴入2滴甲基红指示剂,吸取检试液10mL添加1:1氨水至溶液呈黄色(PH=5.6),再滴加1:3盐酸使溶液变为粉红色。

在电炉上加热至80-90℃,徐徐添加10mL4.2％草酸铵溶液,并用玻璃棒搅拌,促使草酸钙沉淀,然后加热至沸腾,并继续煮沸3-5分钟,滴加1:3盐酸使溶液变成微红色,使其PH值为4.0±0.2,静置过夜。(注6.1.6)。

用滤纸过滤后,用1:50氨水洗涤沉淀,至无草酸铵离子为止(一般6-8次)。

将沉淀物及滤纸置于原烧杯中加入1:20硫酸100mL,加热至75-85℃,以0.01mol/L高锰酸钾标准液滴定至淡粉红色(30秒不退色)为终点记为V。

在同一条件下做空白实验，记为V。

O

计算:

5×(V-V

)×c×(40/2) 100 （V-V

O

）×c×200

O

钙(%)=━━━━━━━━━━━×━━━=━━━━━━━━━

式中：

m×(V

S

/100) 1000 m×V

S

m:试样质量,g；

5: