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第十八章

气相色谱分析法一、毛细管色谱的基本原理Frudamentalofcapillarygaschromatograph二、毛细管色谱操作条件的选择choiceofCGCoperatingcondition三、毛细管色谱柱capillarygaschromatographiccolumns四、毛细管色谱仪TheinstrumentofCGC五、毛细管色谱的特点与应用featureandapplicationofcapillarygaschromatograph一、毛细管色谱的基本原理

frudamentalofcapillarygaschromatograph2、毛细管柱的速率理论毛细管色谱柱的结构特点（1）毛细管柱长度可达百米，管径0.2mm。（2）不装填料阻力小,气流单途径通过柱子，消除了组分在柱中的涡流扩散。（3）固定液直接涂在管壁上，总柱内壁面积较大,涂层很薄，则气相和液相传质阻力大大降低。毛细管柱的速率理论方程式：H=B/u+Cgu+CLu二、操作条件的选择：1、载气与流速：分子量小的载气，满足组分分离的前提下提高流速。2、固定液与液膜厚度：本着相似相容的原则选择固定液，根据实际样品选择液膜厚度。3、柱长与内径：柱长通常为30m，液膜厚度决定内径的大小。4其他条件：柱温的选择；进样量的选择；分流比的选择等。三、毛细管色谱柱四、毛细管色谱仪

instrumentofCGC分流比调节五、毛细管色谱法特点和应用**第七节

毛细管气相色谱法gaschromatographicanalysis,GCcapillarygaschromatograph毛细管色谱柱的发展evolutionofcapillarygaschromatograph1956年，美国科学家M.J.E.Golay根据速率理论对填充柱作了深入地研究，提出如果使用中心为空的毛细管，并把固定液涂渍在管内壁，就可克服涡流扩散项的影响（A=0）。从而可得柱渗透性更好，柱效更高的毛细管开管柱。1957年，Golay发表了他的研究报告。1979年，出现了石英弹性毛细管柱。1.提高色谱分离能力的途径(1)塔板理论：增加柱长，即增加柱子塔板数；(2)速率理论：减小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力，可降低塔板高度增加柱效。1、毛细管柱的分类：填充柱和空心柱涂壁空心柱（wallcoatedopentubular，WCOT柱）：将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单，传质阻力小柱效高，分析速度快，但固定液容易流失，寿命短。多孔层开管柱（porouslayeropentubular，PLOT柱）：在管内壁涂敷一层多孔性固体吸附剂微粒。构成毛细管气—固色谱。涂载体空心柱（supportcoatedopentubular，SCOT柱）：将非常细（＜2μm）的担体微粒粘接在管壁上，再涂固定液。柱容量大，渗透性好，柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱：将固定液通过化学反应键合在管壁上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。具有分流和尾吹装置毛细管柱内径很细，因而带来三个问题：（1）允许通过的载气流量很小。（2）柱容量很小，允许的进样量小。需采用分流技术，（3）分流后，柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法：灵敏度高的氢焰检测器，采用尾吹技术。分流比：放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50：1到500：1之间调节。1、毛细管色谱法的特点：（1）分离效率高：比填充柱高10～100倍；色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式；（2）分析速度快：用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度快。（3）灵敏度高，一般采用氢焰检测器。（4）柱容量小，允许的进样量小，采用分流装置克服。应用非常广泛。**