阳离子分析【优质文档】.pptxVIP

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;第二节阳离子分析;二、第一组阳离子的分析

1.离子的存在形式

2.难溶化合物

(1)氯化物

(2)硫酸盐

(3)铬酸盐

(4)氢氧化物

(5)硫化物

3.络合物;(二)组试剂与分离条件

1、本组离子与组试剂盐酸的反应为:

Ag++C1一=AgCl↓(白色凝乳状,遇光变紫、变黑)

?Hg22-+2C1一=Hg2C12↓(白色粉末状)

Pb2++2Cl一=PbCl2↓(白色针状或片状结晶);(三)本组离子的系统分析

;三、第二组阳离子的分析

(一)本组离子的分析特性

重点介绍硫化物

看13页

(二)组试剂与分离条件

1、组试剂:0.3mol·L-1HCl,H2S

;2、分离条件

(1)在酸性条件下加H2O2,氧化Sn(Ⅱ)为Sn(Ⅳ),加热除去过量的H2O2;

(2)调节至0.3mol·L-1HCl酸度;

(3)加入少量NH4I,还原As(Ⅴ)为As(Ⅲ)

(4)加热,通入H2S;

(5)冷却至室温,稀释1倍,再通H2S,至本组沉淀完全。

;4、缺点

5、硫代乙酰胺(CH3CSNH2简称TAA)

(1)TAA的水解

A、酸性:代替H2S

CH3CSNH2+H++2H2O==CH3COOH+NH4++H2S↑

B、碱性:代替Na2S

CH3CSNH2+3OH-==CH3COO-+NH3+S2-(还生成Sx2-,具有氧化性情)

C、氨性:代替(NH4)2S

;(2)用TAA代替H2S时,分离Ⅱ组的条件

先用氨水和盐酸调节试液的酸度为0.6mol·L-1,加TAA并在沸水浴上加热10min。冷却后将试液稀释1倍(此时酸度接近0.2mol·L-1),再加TAA并加热10min,直至本组离子沉淀完全。;;;四、第三组阳离子的分析

(一)本组离子的分析特性

1、共性

2、本组离子的特点:

(1)离子的颜色p19

(2)离子的价态

(3)形成络离子的能力??

(4)易水解的离子

3、常用试剂的反应p20

;;(二)组试剂与分离条件

组试剂:NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S或硫代乙酰胺(加热)。

分离条件(沉淀条件):在NH3—NH4CI(pH≈9)存在下,向已加热的试液中加入(NH4)2S或TAA溶液,然后加热10min,至本组离子沉淀完全。

解释:(1)pH≈9

;五、第四组阳离子的分析

(一)本组离子的分析特性

1、离子价态的稳定性

2、难溶化合物

3、络合物

(二)本组离子的分别鉴定

;;组的名称;编号;;第三节阴离子分析

要求:1、掌握13种阴离子的分析特性、初步试验、鉴定

方法。

2、了解干扰情况。

一、阴离子的分析特性

(一)与酸反应

(二)氧化还原性

(三)形成络合物的性质

二、分析试液的制备

满足三个要求:1、除去重金属离子;

2、将阴离子全部转入溶液;

3、保持阴离子原来的存在状态。

制备:1、试样中不含重金属离子

试样直接用水溶解,加NaOH使呈碱性。

2、含重金属离子;三、阴离子的初步试验(分组试验、挥发性实验和氧化性试验)

目的:缩小鉴定范围

(一)分组试验;;要求:掌握定性分析一般步骤的五个内容及其基本要点。

五个步骤:(1)试样的外表观察和准备;

(2)初步试验;

(3)阳离子分析;

(4)阴离子分析;

(5)分析结果的判断。

一、试样的外表观察和准备

观察:固体:1、要看其组成是否均匀

2、颜色

3、检查酸碱性

液体:同上2、3

准备:要求:组成均匀,易于溶解或熔融。

固体物质:研细

;试样准备好后要分作四份:一份进行初步试验,

一份作阳离子分析,

第三份作阴离子分析,

第四份保留备

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