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;第二节阳离子分析;二、第一组阳离子的分析
1.离子的存在形式
2.难溶化合物
(1)氯化物
(2)硫酸盐
(3)铬酸盐
(4)氢氧化物
(5)硫化物
3.络合物;(二)组试剂与分离条件
1、本组离子与组试剂盐酸的反应为:
Ag++C1一=AgCl↓(白色凝乳状,遇光变紫、变黑)
?Hg22-+2C1一=Hg2C12↓(白色粉末状)
Pb2++2Cl一=PbCl2↓(白色针状或片状结晶);(三)本组离子的系统分析
;三、第二组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
重点介绍硫化物
看13页
(二)组试剂与分离条件
1、组试剂:0.3mol·L-1HCl,H2S
;2、分离条件
(1)在酸性条件下加H2O2,氧化Sn(Ⅱ)为Sn(Ⅳ),加热除去过量的H2O2;
(2)调节至0.3mol·L-1HCl酸度;
(3)加入少量NH4I,还原As(Ⅴ)为As(Ⅲ)
(4)加热,通入H2S;
(5)冷却至室温,稀释1倍,再通H2S,至本组沉淀完全。
;4、缺点
5、硫代乙酰胺(CH3CSNH2简称TAA)
(1)TAA的水解
A、酸性:代替H2S
CH3CSNH2+H++2H2O==CH3COOH+NH4++H2S↑
B、碱性:代替Na2S
CH3CSNH2+3OH-==CH3COO-+NH3+S2-(还生成Sx2-,具有氧化性情)
C、氨性:代替(NH4)2S
;(2)用TAA代替H2S时,分离Ⅱ组的条件
先用氨水和盐酸调节试液的酸度为0.6mol·L-1,加TAA并在沸水浴上加热10min。冷却后将试液稀释1倍(此时酸度接近0.2mol·L-1),再加TAA并加热10min,直至本组离子沉淀完全。;;;四、第三组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
1、共性
2、本组离子的特点:
(1)离子的颜色p19
(2)离子的价态
(3)形成络离子的能力??
(4)易水解的离子
3、常用试剂的反应p20
;;(二)组试剂与分离条件
组试剂:NH3—NH4Cl存在下的(NH4)2S或硫代乙酰胺(加热)。
分离条件(沉淀条件):在NH3—NH4CI(pH≈9)存在下,向已加热的试液中加入(NH4)2S或TAA溶液,然后加热10min,至本组离子沉淀完全。
解释:(1)pH≈9
;五、第四组阳离子的分析
(一)本组离子的分析特性
1、离子价态的稳定性
2、难溶化合物
3、络合物
(二)本组离子的分别鉴定
;;组的名称;编号;;第三节阴离子分析
要求:1、掌握13种阴离子的分析特性、初步试验、鉴定
方法。
2、了解干扰情况。
一、阴离子的分析特性
(一)与酸反应
(二)氧化还原性
(三)形成络合物的性质
二、分析试液的制备
满足三个要求:1、除去重金属离子;
2、将阴离子全部转入溶液;
3、保持阴离子原来的存在状态。
制备:1、试样中不含重金属离子
试样直接用水溶解,加NaOH使呈碱性。
2、含重金属离子;三、阴离子的初步试验(分组试验、挥发性实验和氧化性试验)
目的:缩小鉴定范围
(一)分组试验;;要求:掌握定性分析一般步骤的五个内容及其基本要点。
五个步骤:(1)试样的外表观察和准备;
(2)初步试验;
(3)阳离子分析;
(4)阴离子分析;
(5)分析结果的判断。
一、试样的外表观察和准备
观察:固体:1、要看其组成是否均匀
2、颜色
3、检查酸碱性
液体:同上2、3
准备:要求:组成均匀,易于溶解或熔融。
固体物质:研细
;试样准备好后要分作四份:一份进行初步试验,
一份作阳离子分析,
第三份作阴离子分析,
第四份保留备
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