(正式版)C-J-T 146-2001 城市供水 酚类化合物的测定 液相色谱分析法.docxVIP

中华人民共和国城镇建设行业标准

CJ/T141～150—2001

城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告

2001-07-17发布2001-12-01实施

中华人民共和国建设部发布

一、城市供水水质检验方法标准

Standardmethodsfortheexaminationofwaterofurbanwatersupply

CJ/T146—2001

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前言

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由建设部标准定额研究所提出。

本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。

本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。

本标准起草人：董瑞圣，张立尖。

本标准参加验证单位：国家城市供水水质监测网北京监测站，济南监测站，广州监测站，南昌监测站，合肥监测站，南京监测站。

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中华人民共和国城镇建设行业标准

城市供水酚类化合物的测定

液相色谱分析法CJ/T146—2001

Urbanwatersupply—

Determinationofphenolsindrinkingwater—

Liquidchromatographicmethod

1范围

1.1本标准规定了用液相色谱法测定城市供水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2.4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚。

1.2本标准适用于生活饮用水、地面水和地下水中苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的测定。

1.3本方法的最低检测质量浓度：取水样1.0L,固相萃取后溶剂洗脱，定容1.0mL,进样体积40μL,

最低检测质量浓度(μg/L)见表1。

表1最低检测质量浓度

酚类

苯酚

4-硝基酚

3-甲基酚

2,4-二氧酚

2,4,6-三氯酚

五氯酚

S

A.,pg/L

0.160.61

0.0320.12

0.150.56

0.0930.35

0.140.54

0.0720.27

2方法

用固相小柱吸附水中酚类化合物，然后用溶剂洗脱，经纯氮吹气浓缩至一定体积后，用反相高压液相色谱法分析。在反相色谱柱上以甲醇/(水+乙酸)为流动相把经预处理的酚类化合物分离，用二极管阵列检测器或紫外检测器，测定各种酚的峰高或峰面积，以外标法进行定量。

3试剂和材料

3.1流动相

3.1.1甲醇：HPLC级、经0.22μm滤膜过滤。

3.1.2高纯水：经0.22pm滤膜过滤。

3.2标准物

酚类标准储备液各组分浓度(pg/mL):

苯酚Phenol200

4-硝基酚4-Nitrophenol50

3-甲基酚3-Methylpheno200

2.4-二氯酚2,4-Dichlorphenol200

2.4.6-三氯酚2,4.6-Trichlorophenol200

中华人民共和国建设部2001-07-17批准2001-12-01实施

CJ/T146—2001

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五氯酚Pentachlorophenol200

3.3试剂

3.3.1四氢呋喃：重蒸馏。

3.3.2正已烷：重蒸馏。

3.3.3硫酸：0.5mol/L。

3.3.4冰乙酸。

3.3.5无水亚硫酸钠。

3.3.6富集柱：porapakRpx(WatersAccessories)或其他同类小柱。

3.4色谱柱

能适应低pH的C?柱或Cg柱。

4仪器

4.1高效液相色谱仪：可编程紫外检测器(或二极管阵列检测器)。

4.2微量注射器：50、100pL(或自动进样器)。

4.3色谱柱：Cia柱或Cg柱一般用150~250mm长2.1或4.6mm内径的柱。

4.4化学工作站(或积分仪等)。

4.5尖底浓缩瓶：10mL具刻度。

5样品

5.1水样采集及贮存方法：样品应贮于棕色玻璃瓶中避光，用H?SO4调pH至2,冷冻保存，应尽快过柱，检测。

5.2样品的预处理

5.2.1富集柱的活化：首先用10~15mL甲醇活化，再用30mL纯水活化，然后浸在纯水中。

5.2.2样品富集：取1.0L水样，加入0.5mol/L硫酸使pH