材料研究与测试方法复习.pptx

第一章

x射线衍射分析;第一节.X射线的性质;X射线的本质是电磁波，X射线衍射方向是指相邻波源所散射的X射线光程差等于X光波长的整数倍的方向。;X射线谱;X射线谱;;特征X射线的相对强度主要是由电子在各能级之间的跃迁几率决定的。L层与K层较近，所以L层上的电子回跳几率大：;;相干散射;非相干散射;;一个衍射花样的特征由两个方面组成：;波长为λ的X射线投射到一组平行原子面上，任选两个相邻原子面，经两个原子面反射的反射波光程差为：;干涉加强的条件为：;上式反映了衍射线方向与晶体结构之间的关系，是X射线在晶体中产生衍射必须满足的基本条件，称为布拉格方程。;1)选择反射;衍射的实质是散射波之间的干涉结果，由于衍射线的方向恰好相当于原子面对入射线的反射，所以可以借用镜面反射规律来描述X射线的衍射。;但是X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度投射到镜面上都可以产生反射。;而原子面对X射线的衍射并不是任意的，而是具有选择性的：一组面网只能在一定的角度上反射X射线，级次越高，衍射角越大。;例1：Al，面心立方，已知a=0.405nm，用;面间距为dHKL的晶面并不一定是晶体中的真实原子面，而是为了简化布拉格方程而引入的反射面，我们把这样的反射面称为干涉面。把干涉面的面指数称为干涉指数，通常用大写的HKL来表示。;;根据晶面指数的定义可以得出干涉指数与晶面指数之间的关系为：;而相对强度是指两衍射峰之间的强度比。一般以最强峰的强度作为100来标定其它衍射峰。;;;为此，需要引入一个称为结构因子FHKL的参量来表征单胞的相干散射与单电子散射之间的对应关系：;点阵常数并没有参与结构因子的计算，说明结构因子只与原子的种类和原子在晶胞中的位置有关，而不受晶胞的形状和大小的影响。例如，不论是立方晶系、正方晶系还是斜方晶系的体心晶胞的系统消光规律都是相同的。由此可见，系统消光规律的适用性广泛，可反映布拉菲点阵的衍射点出现的规律。;系统消光

在复杂阵胞中，由于面心或体心上有附加阵点，???使某些(HKL)反射的FHKL=0。虽然这些方向仍然满足衍射条件，但由于衍射强度等于零而观测不到衍射线。可见，产生衍射的充分条件是：同时满足布拉格方程和FHKL?0。;把由于FHKL=0而使衍射线消失的现象称为系统消光。系统消光包括点阵消光和结构消光。;结构消光

对那些由两类以上等同点构成的复杂晶体结构，除遵循它们所属的布拉菲点阵消光外，还有附加的消光条件，称为结构消光。;四种基本类型点阵的系统消光规律;是一种按d值编排的数字索引，是鉴定未知物物相时主要使用的索引。;哈氏数值索引是最早的衍射数据索引，每一种物质以八条最强线的d值(四舍五入到小数点后两位)和相对强度来表征的。即首先在2θ90°的线中选三条最强线，假定它们的d值分别为：;然后在这三条最强线之外，在所有的线中再选出五条最强线，假设按相对强度由大而小的顺序其对应的d值依次为：;;《FinkInorganicIndextothePowderDiffractionFile》

与哈那瓦尔特索引一样，在芬克索引中，每一标准衍射花样也是以八条最强线的d值来表征的。但与哈氏索引不同的是，它在索引中不列出相对强度，也不依靠相对强度来确定八条线的d值在项内的排列顺序。;Davey-KWIC索引

《SearchmanualsAlphabeticalListing》

是以物质的单质或化合物的英文名称，按英文字母顺序排列而成的索引。;按矿物英文名称的字母顺序排列。名称后面注有“syn”--synthetic者为人造矿物。;

1）了解样品的基本信息

2）d值比强度重要

3）低角度d值比高角度d值重要

4）强线比弱线重要

5）重视矿物特征峰

6）注意择优取向问题

7）在进行混合物相的鉴定时，应对每种物相逐步分析，争取每条衍射线都能找到出处

8）结合其它分析方法;;;;注意特征线;;;第二章

透射电镜分析;电子与物质的相互作用是一个非常复杂的过程，电子显微术是一种根据电子与物质的相互作用所产生的信息来认识材料的形貌、结构与微区成分的技术。;当电子束轰击样品时，99%以上的入射电子能量转变为热能，余下的约1%能量，将从样品中激发出各种信息。;透射电镜的基本成象方式及原理;电磁透镜;点分辨率(点分辨本领)：;线分辨率;