GB∕T 39873-2021 消毒剂中季铵盐的测定 液相色谱-串联质谱法.docxVIP

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中华人民共和国国家标准

GB/T39873—2021

消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法

Determinationofquaternaryammoniumsaltindisinfectant—Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2021-03-09发布2021-10-01实施

国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

发布

I

GB/T39873—2021

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SAC/TC374)提出并归口。

本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、中检华纳(北京)质量技术中心有限公司、无限极(中国)有限公司、广州中科检测技术服务有限公司、中国检验认证集团广西有限公司、江苏天瑞仪器股份有限公司、广东洛斯特制药有限公司、华纳通标(北京)认证有限公司。

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GB/T39873—2021

消毒剂中季铵盐的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中季铵盐的试剂和材料、仪器和设备、测定步骤、结果计算、精密度、检出限和定量限。

本文件适用于消毒剂中十二烷基二甲基苄基氯化铵(C12-BAC)、十四烷基二甲基苄基氯化铵(C14-BAC)、十六烷基二甲基苄基氯化铵(C16-BAC)、二癸基二甲基氯化铵(DDAC)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵(EDDAB)的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品经含0.5%甲酸的甲醇溶液超声提取、涡旋、离心，0.22μm的有机滤膜过滤，试液用液相色谱-串联质谱测定，保留时间和相对离子对丰度定性，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。

5.1水：GB/T6682,一级。

5.2乙腈(CH?CN)。

5.30.5%甲酸的甲醇溶液：移取5mL甲酸于1000mL容量瓶中，甲醇定容。

5.40.1%甲酸溶液：移取1mL甲酸于1000mL容量瓶中并用水定容。

5.5季铵盐标准品：十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、二癸基二甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基-2-苯氧基-乙基溴化铵，纯度不小

于99.0%,CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A。

5.6季铵盐标准储备液，100mg/L:准确称取各季铵盐标准品(5.5)10mg,精确到0.1mg,于100mL

的容量瓶中，用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)溶解并定容至刻度。

季铵盐标准储备液在一18℃下保存，贮存期6个月。

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GB/T39873—2021

5.7标准工作溶液：用0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3)将上述标准储备液(5.6)分别配成一系列质量浓度为0.050mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.500mg/L、1.00mg/L的标准工作溶液，现用现配。

5.8滤膜：0.22μm,有机膜。

6仪器和设备

6.1液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾离子源。

6.2分析天平，感量为0.001g和0.0001g。

6.3超声振荡器。

6.4离心机，转速大于或等于80001min。

6.5涡旋振荡器。

7测定步骤

7.1样品处理

称取样品1g精确至0.001g),液体样品取样1mL.于100mL容量瓶中，加70mL0.5%甲酸的甲醇溶液(5.3),溺旋混合Imin,超声提取20mn,用0.57甲酸的甲醇溶液(5.3)定容至刻度。取部分样液，于80o0min离心10min,经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测样液备用。若被测组分含量较高，可用25%甲酸的甲醇溶液(5.3)稀释后经0.22pm滤膜过滤，