综合谱图解析.docx

1、某未知物分子式为C5H O，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的

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紫外吸收光谱在200nm以上没有吸收，试确定该化合物结构。

1:2:9

1:2:9

[解] 从分子式CHO，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。

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未知物的红外光谱是在CCl溶液中测定的，样品的CCl稀溶液的红外光谱

4 4

在3640cm-1处有1尖峰，这是游离OH基的特征吸收峰。样品的CCl浓溶液在

4

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3360cm-1处有1宽峰，但当溶液稀释后复又消失，说明存在着分子间氢键。未知物核磁共振谱中δ4.1处的宽峰，经重水交换后消失。上述事实确定，未知物分子中存在着羟基。

未知物核磁共振谱中δ0.9处的单峰，积分值相当3个质子，可看成是连在同一碳原子上的3个甲基。δ3.2处的单峰，积分值相当2个质子，对应1个亚甲基，看来该次甲基在分子中位于特丁基和羟基之间。

质谱中从分子离子峰失去质量31（－CHOH）部分而形成基峰m/e57的事

2

实为上述看法提供了证据，因此，未知物的结构是

CH3

HC C

3

CH3

CH2OH

根据这一结构式，未知物质谱中的主要碎片离子得到了如下解释。

+

CH OH

CH3

HC C

+

.

CHOH HC

CH3

C+

2 3

m/e31

2H

CH

3

m/e88

2 3

CH3

m/e57

m/e29

CH3

CH -H

3

2m/e73 CH C CH

2

3 +

m/e41

2、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在

210nm以上没有吸收，确定此未知物。

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3

3

6

2

2

[解]在未知物的质谱图中最高质荷比131处有1个丰度很小的峰，应为分子离子峰，即未知物的分子量为131。由于分子量为奇数，所以未知物分子含奇数个氮原子。根据未知物的光谱数据亚无伯或仲胺、腈、酞胺、硝基化合物或杂芳环化合物的特征，可假定氮原子以叔胺形式存在。

红外光谱中在1748cm-1处有一强羰基吸收带，在1235cm-1附近有1典型的宽强C－O－C伸缩振动吸收带，可见未知物分子中含有酯基。1040cm-1处的吸

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收带则进一步指出未知物可能是伯醇乙酸酯。

核磁共振谱中δ1.95处的单峰(3H），相当1个甲基。从它的化学位移来看，很可能与羰基相邻。对于这一点，质谱中，m/e43的碎片离子(CHC=O)提供了

3

有力的证据。在核磁共振谱中有2个等面积(2H)的三重峰，并且它们的裂距相等，

相当于AA’XX系统。有理由认为它们是2个相连的亚甲－CH－CH，其中去

2 2

屏蔽较大的亚甲基与酯基上的氧原子相连。至此，可知未知物具有下述的部分结构：

O

CH CH O C CH

2 2 3

从分子量减去这一部分，剩下的质量数是44，仅足以组成1个最简单的叔胺基

CH

3 N

3CH ，正好核磁共振谱中δ2.20处的单峰(6H)，相当于2个连到氮原子上

3

的甲基。因此，未知物的结构为

CH

3 N CH CH

O

O C CH

CH 2 2 3

3

此外，质谱中的基峰m/e58是胺的特征碎片离子峰，它是由氮原子的β位上的碳碳键断裂而生成的。结合其它光谱信息，可定出这个碎片为

CH

3 N CH

CH 2

3

3、待鉴定的化合物（I）和（II）它们的分子式均为CHO。它们的质谱、红外

8 12 4

光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据：(I)λ 223nm，δ4100；

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（II）λ 219nm，δ2300，试确定这两个化合物。

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未之物（I）的质谱

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未之物（II）质谱

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化合物（I）的红外光谱

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