化学农药环境安全评价试验准则 第4部分：土壤吸附解吸试验 征求意见稿.docxVIP

GB/T31270.4—XXXX

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化学农药环境安全评价试验准则第4部分：土壤吸附/解吸试验

警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了采用批平衡法开展土壤吸附/解吸试验的试验条件、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理、质量控制以及试验报告等的基本要求。

本文件适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附/解吸试验，不适用于极易降解、挥发的农药。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T32726-2016土壤质量-野外土壤描述

LY/T1215LY/T1225LY/T1243

森林土壤水分-物理性质的测定

森林土壤颗粒组成（机械组成）的测定森林土壤阳离子交换量的测定

NY/T52土壤水分测定法

NY/T1121.2

土壤检测

第2部分：土壤pH的测定

NY/T1121.4

土壤检测

第4部分：土壤容重的测定

NY/T1121.6

土壤检测

第6部分：土壤有机质的测定

ISO11274土壤质量持水能力的测定实验室方法（Soilquality-Determinationofwater-retentioncharacteristic-Laboratorymethods）

3术语和定义

GB/T31270.4—XXXX

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下列术语和定义适用于本文件。

3.1

吸附率adsorptionpercentage，A（%）

在试验条件下，土壤上吸附的被试物含量占试验开始时实际被试物含量的百分比。

3.2

分配系数distributioncoefficient，kd

在固液两项间的分配达到平衡时，被试物在固液两相间的浓度之比。

3.3

弗仑德利奇吸附系数Freundlichadsorptioncoefficient,kf液相中平衡浓度为1μg/mL时，固相中被试物的浓度。

3.4

有机碳吸附系数organiccarbonadsorptioncoefficient,koc/kfoc将kd或kf按吸附剂的有机碳含量归一化。

3.5

解吸附desorption

吸附的被试物从土壤相脱附并重新进入水相的过程。

4原理

选取有机碳含量、黏粒含量及pH等参数有显著差异的土壤，加入0.01mol/LCaCl2溶液，用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数。可采用间接法或直接法进行。

a)间接法：将被试物用0.01mol/LCaCl2溶液溶解，取一定体积加入到已用0.01mol/LCaCl2溶液平衡好的土壤中。振荡一定时间达到吸附平衡后，离心分离（或过滤）土壤悬浮液，并检测水相浓度。根据被试物初始添加量与平衡后水相中被试物的量，计算被试物在土壤中的吸附量。

b)直接法：直接测定土壤样品确定被试物在土壤中的吸附量。在不能准确测定被试物溶液浓度差的情况下可使用该方法，如：被试物在试验容器表面吸附，被试物在试验体系内不稳定，在溶液中产生浓度变化不大的弱吸附，以及不能被准确检测的低浓度的强吸附。

5试验条件

试验应在20℃~25℃恒温条件下进行。

6试剂或材料

GB/T31270.4—XXXX

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6.1试剂

除另有规定外，所有试剂均为分析纯。

6.1.1有机溶剂如丙酮（C3H6O，CAS号：67-64-1）、甲醇（CH4O，CAS号：67-56-1）等。

6.1.2水（H2O，CAS号：7732-18-5，符合GB/T682中三级水标准）。

6.1.3闪烁液。

6.1.4氯化钙（CaCl2，CAS号：10043-52-4）。

6.2供试土壤

6.2.1土壤的选择

应使用能代表农药使用区域的土壤，选择pH、有机碳含量和粘粒含量均有差异的土壤进行试验，土壤的理化性质宜满足以下要求：

a)土壤质地为砂质壤土、粉壤土、壤土或壤质砂土；

b)土壤有机碳含量宜≥0.3%，但应≤10%；

注：试验过程所有计算土壤的质量均是指烘干质量，即除去水分的土壤质量。

6.2.2土壤的采集

6.2.2.1不应采集4年内使用过被试物或与被试物结构类似农药的土壤。

6.2.2.2应按GB/T32726-2016附录C采集A发生层（或采集土壤表层20cm）的土壤。6.2.