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******医药有限公司编号:SOP-INSTR-007
福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪
标准操作规程
编码SOP-INSTR-007
福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪页码共页
标准操作规程版本
新订□修订□
起草人审核人批准人
起草日期审核日期批准日期
颁发部门执行日期
1.目的
建立福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的标准操作规程,保证该设备的正常运转。
2.范围
适用于福立GC9790Ⅱ型气相色谱仪的操作。
3.系统组成
本系统由气源、进样器、毛细管柱、FID检测器、CSChromPlus工作站和电
脑、稳压电源等组成。
4.准备
4.1.色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱,若不是则
旋下毛细管柱进样口和检测器的螺母,卸下毛细管柱。掏出所需毛细管柱,放上
螺母,然后将两侧柱端截去1~2mm,进样口一端长度为2.5~3cm,检测器一
端长度为8.5~9cm,再分别用开槽螺帽拧紧(拧紧的程度为先用手拧紧,再用
扳手拧1/4到1/2圈即可)。
4.2气体流量的调节
4.2.1载气开启氮气钢瓶高压阀前,首先检查低压阀的调节杆应处于开释状态,
打开高压阀,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0.3MPa。
4.2.2氢气打开氢气发生器主阀,调节输出压至0.3MPa,约30ml/min。氢气发
生器储水量约为1600。
4.2.3空气启动空压机,调节输出压至0.3MPa。
4.3气体净化器检查气体净化装置中的填料,必要时及时更换。
4.4检漏用检漏液检查柱及管路是否漏气。
5.主机操作
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5.1接通稳压电源,打开电脑、气相色谱仪、色谱工作站。待仪器自检通过以后
设定柱箱、检测器、进样口的温度。
5.2点火
调节氢气Ⅱ到0.15Mpa,空气到0.05Mpa,用电子点火枪分别对准后检测器
离子头点火。点火成功后将氢气Ⅱ调节到0.1Mpa,空气调到0.1Mpa。
5.3调节载气流量:顺时针调小,逆时针调大。载气流量(一般柱内径0.25mm
毛细管柱柱前压为0.1MPa;0.32mm毛细管柱为0.06MPa;0.53mm毛细管柱为
0.02~0.04MPa);清洗为5~10ml/分;尾吹为25~30ml/分;分流为5~150ml/
分。
5.4观察基线是否稳定,是否在零点附近,如有偏离,通过调零旋钮调至零点附
近。待仪器的基线走直稳定后,即可进样分析。
5.5编辑方法
点击色谱工作站图标,打开色谱图采集页面,从“文件”→“方法”→“新建”
菜单中编辑完整方法。“采集通道”前打勾,根据需要设定运行时间;让后设定
基线检查时间,触发类型选择“外部”触发。然后点击“文件”菜单,选择“方法”
→“另存为”,存到项目项下的方法文件中即可。
5.6进样
用微量进样针量取样品溶液(一般小于1ul),插入进样口,快速注入样品
溶液,快速拔出进样针,按气相色谱仪Start键运行检测程序。
5.7数据处理
使用[离线打开],调出已经采集的色谱图,进行数据处理。
点击“方法”→“积分事件”编辑积分参数,设立定量方法,保存处理方法。
调出报告模版,即可打印报告。
5.8关机
5.8.1测定完毕,关闭空气、氢气发生器,设定进样口、检测器的温度为80℃,
柱温为50℃。降至设定温度后,
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