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编制说明
黑龙江省疾病控制公共卫生检验所
因素具有剧毒,故我国化妆品卫生标准规定了育发类化妆品中素含量不得超过1%(w/w)。
为与《化妆品卫生标准》配套,有利于《化妆品卫生标准》的执行,根据2007年7月疾病预
制环境与健康相关产品安全所召开的关于对制(修)订的要求,我们
对化妆品中素的气相色谱测定方法进行研制。
本法用气相色谱FID检测器,以HP-530m×0.25mm,0.25µm)测定化妆品中素方
法简便,易推广应用。经30种不同种类的实际样品测定,该实验方法的精密度和准确性能满足
检测化妆品中素的需要。
1方法原理
化妆品中的素用三氯甲烷萃取,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定以保留时间定
性,以峰高或峰面积定量。
2材料与方法
2.1仪器和器材
岛津GC-2010气相色谱仪(具氢火焰离子化检测器);高速离心机(具13000r/min离心效果,并
且离心管带盖);DB-225毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25µm);100mL容量瓶;25mL分液漏斗。
2.2试剂
素标准品(SIGMA-ALDRICH);无水硫酸钠(经500℃烘烤4h后置干燥器内备用);
1mol/L盐酸溶液;2mol/L氢氧化钠溶液;碳酸钠(优级纯)。
2.3样品预处理
2.3.1育发类样品
取样品约5g(精确到10mg)置于25mL分液漏斗中,加入水5mL,混匀。加三氯甲烷5mL后振
摇1min静置分层(必要时以≥10000r/min离心机离心),将有机相放入刻度试管中,加入适量无水硫
酸钠干燥,待测定。
2.3.2防类或容易乳浊化的样品
取样品约1g(精确到10mg)置于25mL分液漏斗中,加入水5mL,混匀。加三氯甲烷5mL后振
摇1min静置分层(必要时以≥10000r/min离心机离心),将有机相放入刻度试管中,加入适量无水硫
酸钠干燥,待测定。
2.4色谱参考条件
进样口温度:230℃;
检测口温度:250℃;
柱温:90℃以20℃/min升至230℃(10min);
气体流量:氮气2.8mL/min,氢气40mL/min,压缩空气400mL/min:分流比:1:30。
2.5测定
取素标准使用溶液分别配制成0mg/L、10mg/L、20
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