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硫化氢——亚甲基蓝分光光度法
1.原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙
烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光
分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，
生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采
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样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m。
2.仪器
2.1大型气泡吸收管：10ml。
2.2具塞比色管：10ml
2.3空气采样器：0~1L/min
2.4分光光度计
3.试剂
3.1吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO·8HO）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷
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酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。
此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。
3.2三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl·6HO）,溶解于水中，稀释至50ml。
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3.3磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH)HPO],溶解于水，稀释至50ml。
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3.4硫代硫酸钠溶液C（NaSO）=0.1mol/L:25g硫代硫酸钠（NaSO·5HO），
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溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，
放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
3.5硫代硫酸钠标准溶液C（NaSO）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的
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0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至
标线。
3.6碘贮备液C（1/2I）=0.10mol/L:称取12.7g碘、40g碘化钾、25ml水溶解稀
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释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
3.7碘溶液C（1/2I）=0.010mol/L：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500ml，
2
贮于棕色细口瓶中。
3.80.5%淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状倒入100ml沸水中，
煮沸至溶液澄清，冷却后贮于细口瓶中。
3.90.1%乙酸锌溶液：0.20g乙酸锌溶于200ml水中。
3.10（1+1）盐酸溶液。
3.11对氨基二甲基苯胺溶液（NHCHN(CH)·2HCl）:
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①贮备液：浓硫酸25ml溶于15ml水中。称取6.0g对氨基二甲基苯胺盐酸盐溶
解于上述硫酸溶液中，在冰箱中可长期保存。
②使用液：吸取2.5ml贮备液，用（1+1）硫酸溶液稀释至100ml。
③混合显色剂：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和一滴（约0.04ml）
三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现浑浊应弃之，重新配制。
3.12硫化氢标准溶液。
①制备：按图3-1-12连接，从第一个瓶通入高纯氮气，吹气5min后，将0.25g
硫化钠（NaS·9HO）投入第一个瓶中，迅速盖塞，逐个鼓泡通氮气约5min，
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待第三个瓶的溶液呈微混浊（生成硫化锌胶体溶液），停止通气，该溶液经中速
定量滤纸过滤后标定。此硫化锌胶体溶液贮于冷暗处可稳定3~7d。
②标定：吸取0.010mol/L碘溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加水90ml
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