原子吸收光谱.pptVIP

空心阴极灯(HollowCathodeLamp,HCL)石墨炉原子化器（GraphitefurnaceAtomizer）（1）单次标准加入法(三)、电离干扰消除办法：加入更易电离的元素作为消电离剂。消电离剂为碱金属元素。例如Ca在高温下电离，可加入KCl消除：K?K++eCa++e?Ca来源：高温导致原子电离，从而使基态原子数减少，吸光度下降。1.谱线重叠干扰：由于光源发射锐线，因此，谱线重叠干扰的较少。一旦发生重叠干扰，则要求仪器可分辨两条波长相差0.1?的谱线。消除：另选分析线。例如:Cu324.754nm;Eu324.753nm;(四)、光谱干扰2.非吸收线干扰：光源在单色器的光谱通带内存在与分析线相邻的其它谱线,或光源中的杂质谱线。消除：减小狭缝宽度或另选分析线。3.火焰的直流发射：火焰的连续背景发射，可通过光源调制消除。（四)、光谱干扰火焰原子化的特点优点：结构简单，操作方便，应用较广；火焰稳定，重现性及精密度较好；基体效应及记忆效应较小。缺点：雾化效率低，原子化效率低(一般低于30%)，检测限比非火焰原子化器高；使用大量载气，起了稀释作用，使原子蒸气浓度降低，也限制其灵敏度和检测限；某些金属原子易受助燃气或火焰周围空气的氧化作用生成难熔氧化物或发生某些化学反应，也会减少原子蒸气的密度。样品在火焰中停留时间短，样品利用率低．（2）非火焰原子化装置火焰原子化的方法具有重现性好，简单易于操作，分析速度快等优点，已被广泛地得到应用，也已成为原子吸收分析的标准方法。但它也有致命的缺点，雾化和原子化效率低，灵敏度不太高。这样，便产生了非火焰原子化装置。电热石墨炉原子化器电热金属原子化器等离子焰炬激光阴极溅射非火焰原化装置电热石墨管原子蒸汽封闭，无稀释根据热解离和石墨的还原作用实现原子化++--石墨管正电极负电极外保护气套石英窗外保护气入口冷却水套冷却水入口冷却水出口进样内保护气入口外保护气出口内保护气出口样品烟气出口入射光I0透射光It构造a)电源：12~24V0~500A直流电b)炉体:冷却水、套；内、外惰性气体Arc)石墨管:光谱纯石墨长28mm、内径8mm电源：10－24V，500A。用于产生高温。保护系统：保护气（Ar）分成两路管外气——防止空气进入，保护石墨管不被氧化、烧蚀。管内气——流经石墨管两端及加样口，可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸气。冷却水——金属炉体周围通水，以保护炉体。石墨管：多采用石墨炉平台技术。在管内置一放样品的石墨片，当管温度迅速升高时，样品因不直接受热（热辐射），因此原子化时间相应推迟。或者说，原子化温度变化较慢，从而提高重现性。温度或电流时间C.石墨炉原子化器的工作程序a)进样程序0~100?lb)干燥程序?溶剂的沸点~1.5s/?l20~60s室温干燥升温斜率干燥保持温度与时间c)灰化程序(除去基体有机物)100~20000C0.5~5min灰化升温斜率灰化保持温度与时间原子化升温斜率原子化保持温度与时间d)原子化程序2000~30000C5~10se)高温除残程序?30000C3~5s除残温度与时间干燥程序灰化程序原子化程序高温除残程序程序 干燥 灰化 原子化 清除温度 稍高于沸点 8000C左右 25000C左右 高于原子化温 度2000C左右目的 除去溶剂 除去易挥发 测量 清除残留物 基体有机物干燥：去除溶剂，防样品溅射；灰化：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度；净化：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。石墨炉原子化器的特点优点：灵敏度高，检测限低。这是由于温度较高，原子化效率高；管内原子蒸气不被载气稀释，原子在吸收区域中平均停留时间长；经干燥、灰化过程，起到了分离、富集的作用。原子化温度高。可用于那些较难挥发和原子化的元素的分析。在惰性气体气氛