化学分析工中级.pptx

化学分析工（中级）理论之

仪器分析知识要点;仪器分析种类;一、分光光度法（光谱分析）;物质对光的选择性吸收;光吸收曲线;光吸收的基本定律;光吸收的基本定律;光吸收的基本定律;分光光度计;吸收池：用于盛装液态样品的器皿，是光与物质发生作用的场所。

玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区

石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区

要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）

检测器：用于检测单色光通过溶液后透射光的强度并把这种信号转化为电信号的装置。要求：具有高的灵敏性，好的稳定性、低水平噪音。

记录装置：讯号处理和显示系统

;分光光度法的建立;5、显色条件的选择

（1）显色剂用量：

固定待测组分的浓度和其他条件,只改变显色剂浓度,测定吸光度。做A-剂用量cR的关系曲线如图。

选择曲线变化平坦处作为显色条件。

（2）溶液的pH值

固定待测组分的浓度和其他条件只改变溶液的pH值测定吸光度。做A-pH曲线，选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。;（3）显色温度

固定待测组分的浓度和其他条件只改变反应温度，测定吸光度。做A-T曲线，选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的温度范围。

（4）显色时间及稳定时间

固定待测组分的浓度和其他条件只改变反应的时间，测定吸光度。做A-t曲线，选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的时间范围。;二、干扰的消除

1.加入掩蔽剂

选择掩蔽剂的原则是：掩蔽剂不与待测组分反应；掩蔽剂本身及掩蔽剂与干扰组分的反应产物不干扰待测组分的测定。例：测定Ti4＋，加入H3PO4掩蔽剂使Fe3+(黄色)成为［Fe(PO４)2］3-(无色)，消除Fe3+的干扰。

2.分离干扰离子

采用适当的分离方法预先除去干扰物质。;三、吸光度测定条件的选择

1.选择适当的入射波长

一般应该选择λmax为入射光波长。但如果λmax处有共存组分干扰时，则应考虑选择灵敏度稍低但能避免干扰的入射光波长。;3.控制适宜的吸光度读数范围;;二、电化学分析法;电导（G）：指电解质溶液的导电能力。单位为西门子，简称西。电导是电阻R的倒数，服从欧姆定律：;不同浓度、不同类型电解质导电能力的比较;电导的测量与电导仪;电导仪原理：电导仪采用电阻分压法原理，其电路示意图如图:;电导滴定;气相色谱法(色谱分析）;色谱法的分类;二、色谱流出曲线及有关术语;(一）保留值－定性分析依据;7、相对保留值ri,s;(二）峰高与峰面积－定量分析依据;1.根据色谱峰的个数，可判断样品所含的最少组份数。

2.根据色谱峰的保留值，可以进行定性分析。

3.根据色谱峰的面积或峰高,可以进行定量分析

4.色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据

5.色谱峰两峰间的距离，是评价固定相(或流动相)选择是否合适的依据。;气相色谱实验技术;载气系统;常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气;气相色谱固定相;分类：

浓度型——热导池（信号强度与被测组分在载气中的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，故应保存载气流速恒定）

质量型——氢焰（信号强度与被测组分在载气中的质量成正比，与浓度无关，故峰面积不受载气流速影响）;热导池检测器(TCD)