物相定性分析概论与基本原理.ppt

*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.6直接对比法Ir：残余奥氏体某根线条的强度I?：邻近残余某根马氏体线条的强度相应的比例常数及体积分数为Cr、C?、fr、f?若淬火钢只有奥氏体与马氏体组成：fr+f?=1*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.6直接对比法残余奥氏体的量为：*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.6直接对比法其中，Ir、I?由实验测得，Cr、C?由计算获得V：晶胞体积*上海应用技术学院材料科学与工程学院作业1.物相定性和定量分析的原理是什么？2.在?-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射花样中，两相最强线的强度比I?-Fe2O3/IFe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算?-Fe2O3的相对含量*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.1.3PDF卡片索引有机相检索手册Fink无机索引矿物检索手册*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.1.4定性相分析步骤获得衍射花样测定2?，计算面间距d值相对强度值I/I1(I1为最强线的强度)的测量检索PDF卡片判定得出结果*上海应用技术学院材料科学与工程学院物相鉴定顺序如下：1）从前反射区选取强度最大的三根衍射线，并使其d值按强度递减的次序排列，又将其余线条的值按强度递减顺序列于三强线之后2）从Hanawalt索引中找到对应的d1（最强线的面间距）组*上海应用技术学院材料科学与工程学院物相鉴定顺序3）按次强线的面间距d2找到接近的几行。在同一组中，各行系按d2递减顺序安排4）检索这几行数据是否与实验值很接近。若是则再依次查对第三、第四、第五至第八条线，并从中找出最可能的物相及其卡片号5）比对卡片（d值与强度值），若吻合即可确定待测样品的物相*上海应用技术学院材料科学与工程学院物相鉴定顺序6）若找不到对应的卡片，说明衍射花样的最强线与次强线并不属于同一物相，此时需从待测花样中选取下一根线作为次强线，重复3）~5）的检索程序注意：不同物相的线条有可能重叠定性相分析流程图参见P43图4-3*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.1.5计算机检索MDIJade5.01）建立数据库：将标准物质的衍射花样数据输入存到计算机中2）打开桌面MDIJade5.0，进入计算机自动检索系统*上海应用技术学院材料科学与工程学院MDIJade5.03）读入文件：将待测样品的实验衍射数据及其误差考虑输入，也可以输入样品的元素信息以及物相隶属的子数据库类型（有机、无机、金属、矿物等）4）计算机检索：计算机按照给定的程序将之与标准的花样进行匹配、检索、淘汰、选择，最后输出结果*上海应用技术学院材料科学与工程学院定性分析注意事项晶面间距d比相对强度I/I1更重要线条有重叠，分析工作复杂混合物中某相的含量很少时，难于显示衍射线条，无法确定该相的存在定性分析只能肯定某相的存在，不能断言某相绝对不存在*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2物相的定量分析5.2.1定量分析的依据各相的衍射线的强度随该相含量的增加而提高定量分析目的：确定多相物质中各相的相对含量*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.2定量分析方法采用衍射仪测量时，单相多晶体的衍射强度公式将公式适当修改，则适用于多相试样*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.2定量分析方法设样品是由n个相组成的混合物，其总的线吸收系数为?，则其中某相（j相）的HKL衍射线强度公式为：各相的?j不同；若j相的体积分数为fj令试样被照射的体积V为单位体积则j相被照射的体积为Vj=V×fj*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.2定量分析方法则第j相某根衍射线的强度Ij（参见P48）Cj:常数?j:j相的重量百分数?和?m为混合物的密度和质量吸收系数*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.2定量分析方法Wj/W：质量百分比*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.2定量分析方法-------定量分析的基本公式*上海应用技术学院材料科学与工程学院5.2.3单线条法（外标法）原理：将多相混合样品中待测相（j相）某根衍射线的强度与该相纯（j相）试样的同指数衍射线条强度相比较，即可以定出j相在混合样品中的相对含量*上海应用技术学院材料科学与工程学院单线条定量分析法多相混合样品中有n个相，若j相与其余相的线吸收系数?及密度?均相等J相线条的强度Ij与其重量百分数?j成正比若试样全部为j相，则