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近红外分光光度法--第1页
近红外分光光度法指导原则
一、概述
近红外(NearInfrared,简称NIR)光是指介于可见光与中红外之间的电磁
波,谱区范围是780~2526nm(12820~3959cm-1),通常又将此波长范围划分为近
红外短波区(780~1100nm)和近红外长波区(1100~2526nm)。与中红外相比,
该区域主要是O-H、N-H、C-H和S-H等含氢基团振动光谱的倍频及合频吸收,谱
带宽,重叠较严重,而且吸收信号弱,信息解析复杂,所以尽管该谱区被发现
较早,但其分析价值一直未能得到足够的重视。近年来,由于计算机与化学计
量学软件的发展,特别是化学计量学的深入研究和广发应用,使NIR光谱分析技
术成为发展最快、最引人注目的光谱分析技术。与传统的分析方法比较,NIR光
谱分析技术拥有分析速度快、多指标同时测定、样品无损等许多独到之处。
与其它分析方法一样,NIR光谱分析方法也存在不足之处。首先,它是一
种间接的分析技术,需要通过收集大量具有代表性的标准样品,通过已有的标
准分析方法测出准确的参考数据,再运用化学计量学软件建立校正模型,才能
预测未知样品的相关信息。建立可靠的校正模型是NIR光谱分析技术实现成功
分析的关键,而模型的建立需耗用大量的人力、物力和财力。其次,由于NIR
谱区为分子倍频与合频的振动光谱,信号弱,谱峰重叠严重,所以目前还仅能
用于常量分析,被测定组分的含量一般应大于0.1%。此外,在进行NIR光谱分
析时,应考虑样品的特征、分析实验的设计及数据处理等多方面的问题,才能
获得准确的分析结果,这就需要在样品NIR光谱扫描条件的选择、标准分析方
法的建立以及建模方法的优化等方面进行研究。
二、仪器相关背景
(一)仪器
NIR光谱仪的记录波长范围为780~2526nm(12820~3959cm-1)。NIR光谱仪
按样品测定方式分为透射和反射两种类型。仪器由光源、单色器(或干涉仪)、
检测器、数据处理系统等组成。常用的单色器有棱镜型、光栅型、声光可调型
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和傅立叶变换型。高强度的光源石英壳钨灯,如石英卤素钨灯光源较为稳定。
检测器常用的材料有硅、硫化铅、砷化铟、铟镓、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽。
常规的普通样品池、光纤探头、液体透射池、积分球是一些常用的采样装置。
需根据供试品的类型选择合适的检测器和采样系统。
(二)仪器性能指标的控制
1.波长
使用在780~2526nm(12820~3959cm-1)范围内具有特征吸收的合适的标准
物质(例如含镝、钬、铒等稀土氧化物)进行波长的校验,在校验的波长范围
内至少需检查三个波长。对于傅立叶变换型的仪器,可以使用一个已被证明过
的标准物质的狭窄谱线进行验证。
可接受的波长不确定度为:1200nm±1nm(8300cm-1±8cm-1),1600nm±1nm
(6250cm-1±4cm-1),2000nm±1.5nm(5000cm-1±4cm-1)。
2.光学线性度
用一组透光率或反射率已知的标准物质检查光谱仪的线性。使用标准物质
检查仪器相应值的稳定性。
3.仪器的分辨率
NIR光谱仪的分辨率是指仪器对于紧密相邻的峰可以分辨的最小波长间
隔,表示仪器实际分开相邻两峰的能力,它是最重要的仪器指标之一,也是仪
器质量的综合反映。
仪器的分辨率主要取决于仪器分光系统的性能,对于色散型仪器而言,其
分辨率取决于分光后狭缝截取的波段精度,狭缝越小截取的波段越窄,分辨率
越高。但随之而来的是能量急剧下降,灵敏度不断降低,为了兼顾检出灵敏度,
就不能让狭缝无限制的缩小来提高分辨率,因此,要让色散型的仪器分辨率达
到0.1cm-
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