鸡蛋中氟苯尼考的测定液相色谱质谱法.pdfVIP

ICS

备案号：DB34

安徽省地方标准

DB34/T1376-2022

代替DB34/T1376-2011

鸡蛋中氟苯尼考的测定液相色谱质谱法

DeterminationofflorfenicolineggsbyLC-MS/MSmethod

（征求意见稿）

2022-XX-01发布2022-XX-01实施

实施

安徽省市场监督管理局发布

前言

本标准按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别专利的责任。

本标准代替DB34/T1376-2011《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定-高效液相色谱法》，除编辑性修改外

主要技术变化如下：

——修改了标准名称，将原标准中的高效液相色谱法改为了液相色谱质谱法，删除原标题中的—号；

——增加方法检出限、定量限；

——修改了原理（见第3章）；

——修改了试剂和材料内容（见第4章）；

——更改了仪器和设备（见第5章）；

——修改了色谱条件，增加了质谱条件和定性、定量离子对（见第7章）；

——修改了结果计算与表述（见第7.3.1章）；

——修改了液相色谱洗脱模式（见7.2.1表2）；

本标准由安徽省兽药饲料监察所提出。

本标准由安徽省农业农村厅归口。

本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所。

本标准起草人：李珲。

本标准2011年3月发布，本次为第一次修订。

II

鸡蛋中氟苯尼考的测定

液相色谱质谱法

1范围

本标准规定了鸡蛋中氟苯尼考含量测定的液相色谱质谱法。

本标准适用于鸡蛋中氟苯尼考含量测定。

本标准定量限为2μg//kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T14699.1饲料采样

3原理

样品在乙腈水溶液提取下经OasisPRIMEHLB固相萃取小柱净化，氮吹吹干浓缩后用流动相初始

比例定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(2.1mm×50mm，1.8μm)，以5mmol/L乙

酸铵水溶液为流动相A+乙腈为流动相B进行梯度洗脱。

4试剂和材料

4.1除特殊说明外，本方法所用试剂均为分析纯，用水符合GB/T6682中一级用水的规定。

4.2乙腈。

4.35mmol/L乙酸铵水溶液。

4.480%乙腈水溶液。

4.5甲醇：色谱纯。

4.610%甲醇水溶液。

4.7流动相：5mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈，梯度洗脱。

4.8氟苯尼考标准品：纯度≥99.0％，CAS号：73231-34-2。

4.9氟苯尼考标准溶液的制备

4.9.1氟苯尼考标准溶液贮备液：精确称取20mg氟苯尼考标准品(精确至0.01mg)于50mL容量瓶中，

用二甲基甲酰胺溶解，此溶液浓度为400μg/mL，4℃保存，有效期3个月。

4.9.2氟