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水质检测与评价络合滴定法主讲人:赖月婷
一、络合滴定的概述定义定义络合滴定是一种以络合反应为基础的滴定分析方法。它主要使用氨羧络合剂作为滴定剂,这些氨羧络合剂对许多金属有很强的络合能力。2345发展历程络合滴定法的发展可以追溯到1945年,当时瑞士化学家Schwarzenbach采用了氨羧配位剂作为滴定剂,特别是使用了乙二胺四乙酸(EDTA)作为配位剂,开创了络合滴定法的新局面。在此之后,络合滴定法迅速发展,成为滴定分析法用于无机物测定的最重要方法之一。优点络合反应的选择性高,准确度高;可以避免一些由于金属离子与指示剂之间的副反应而引起的误差;络合滴定的操作简单,不需要特殊的仪器设备,便于实验条件的控制和数据的处理。未来发展随着科学技术的不断发展和进步,络合滴定的应用领域将会越来越广泛。随着人们对环境保护的重视,络合滴定法在环境监测和分析中得到广泛的应用,如水体中重金属离子的监测、污染物的分析等。应用范围络合滴定可以用于测定多种离子的含量,如铜、锌、铅、钙、镁、铁等金属离子,以及氯、溴、碘等非金属离子。1
二、络合滴定的方式及其应用在络合滴定中,采用不同的滴定方式,不但可以扩大络合滴定的应用范围,同时也可以提高络合滴定的选择性。常用的方式有四种:直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法。
二、络合滴定的方式及其应用1.直接滴定法这是络合滴定中最基本的方法这种方法是:将被测物质处理成溶液后,调节酸度,加入指示剂(有时还需要加入适当的辅助络合剂及掩蔽剂),直接用标准溶液进行滴定,然后根据消耗的标准溶液的体积,计算试样中被测组分的含量。此法迅速、简便、误差小。
二、络合滴定的方式及其应用2.返滴定法将被测物质制成溶液,调好酸度,加入过量的定量的EDTA标准溶液,再用另一种标准金属离子溶液,返滴定剩余的EDTA,两者的差值即是与被测离子结合的EDTA的量,由此就可以算出被测物质的含量。这种滴定方法,适用于无适当指示剂或与EDTA不能迅速络合的金属离子的测定。
二、络合滴定的方式及其应用3.置换滴定法利用置换摘定法,不仅能扩大络合滴定的应用范围,同时还可以提高络合滴定的选择性。通过置换反应,将不满足滴定条件的待测离子的滴定反应转换为另一种满足滴定条件的滴定反应。
二、络合滴定的方式及其应用(1)置换出EDTA在一定酸度下,往被测试液中加入过量的EDTA,将被测定的金属离子M与干扰离子全部用EDTA络合,用金属离子滴定剩余的EDTA;然后加入选择性高的络合剂L以夺取M,并释放出EDTA:MY+L=ML+Y最后再用金属离子标准溶液滴定释放出来的EDTA。根据金属离子标准溶液用量和浓度,计算出被测离子的含量。该方法适于多种金属离子存在下测定一种金属离子。
二、络合滴定的方式及其应用(2)置换出金属离子如被测定的离子M与EDTA反应不完全或所形成的络合物不稳定,这时可让M置换出另一种络合物NL中等物质的量的N,用EDTA溶液滴定N,从而可求得M的含量。
二、络合滴定的方式及其应用4.间接滴定法注意:间接滴定法手续繁杂,引入误差的机会也较多。因此不是理想的测定方法。有些金属离子(如Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+、W6+、Ta5+等)和一些非金属离子(如SO42-、PO43-等),由于不能和EDTA络合或与EDTA生成的络合物不稳定,不便于络合滴定,这时可采用间接滴定的方法进行测定。
二、络合滴定的方式及其应用应用:水中硬度的测定方法;⑴总硬度的测定:EDTA滴定法在pH≈10的NH3-NH4+缓冲溶液体系下,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,使溶液从酒红色→蓝色,滴定终点到达,根据EDTA标准溶液的浓度和消耗的体积,可按下式计算水的钙离子和镁离子总量c(mmol/L),进而换算成总硬度。
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