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酚氰污染物的测定

氰化物

一．水中总氰化物的定义，及包括的种类：

水中总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，在pH＜2

的介质中加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物。

包括全部简单氰化物(多为碱金属、碱土金属和铵的氰化

物)和绝大部分络合氰化物(有锌氰络合物、铁氰络合物、镍

氰络合物、铜氰络合物等)，但不包括钴氰络合物。

二．测定某一废水的总氰化物(如焦化厂洗气水)，水质色

度深且含有大量硫化物、焦油、甲醛、苯系物和挥发酚(＜

100mg／L)，为保证分析结果的准确，去除干扰物质的方

法：

首先调节水样pH至中性，加入CHCl3或正己烷、异

辛烷短时萃取以除去油类，立即调节水相的pH至11，加

入适量PbCO3或CdCO3粉末，振摇后静置片刻，过滤去

除硫化物。

滤液中加入适量AgNO3，再加入Na2EDTA用

H3PO4调节pH＜2，加热蒸馏，即可除去甲醛和色度及

部分硫化物的干扰。

三．氰化物为剧毒物质，测定后的残液的处理：

氰化物的稀溶液可加入NaOH调至pH＞10，再加入

KMnO4(以3％计)，使CN-氧化分解，分解后的溶液可用

水稀释后排放。

四．水中易释放氰化物的定义，及包括的种类：

在Ph=4的介质中，在硝酸锌存在下加热蒸馏，能形成

氰化氢的氰化物。包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和

碱土金属的氰化物)和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁

氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物和钴氰络合物。

五．易释放氰化物与总氰化物的蒸馏方法的不同，馏出液

用什么吸收：

在水样中加入酒石酸-硝酸锌，在pH=4的条件下，蒸馏

出的是易释放氰化物。在水样中加入磷酸和Na2EDTA，在

pH＜2的条件下，加热蒸馏出的是总氰化物。

馏出液均用1％的NaOH溶液吸收。

六．测定含氰化物的水样时，检验和判断干扰物质硫化

物：

取1滴水样或样品放在乙酸铅试纸上，若变黑色，说明

水样中有硫化物(硫化铅)存在。

七．各种测定水中氰化物方法的最低检出浓度、检测上限

及适用范围：

(1)硝酸银滴定法最低检出浓度为0.25mg／L，检测上

限为100mg／L；

(2)异烟酸-吡唑啉酮比色法最低检出浓度为0.004mg／

L，检测上限为0.25mg/L；

(3)吡啶—巴比妥酸比色法最低检出浓度为0．002mg／

L，检测上限为0.45mg/L；

(4)异烟酸—巴比妥酸光度法最低检出浓度为0．

001mg/L

(5)催化快速法最低检出浓度为0.02mg／L，检测上限

为0.5mg／L。

方法(1)适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水；

方法(2)～(4)均适用于饮用水、地表水、生活污水和工

业废水中氰化物的测定；

方法(5)适用于突发性氰化钾(钠)污染事故现场的快速定

性和定量测定。

八．蒸馏易释放氰化物时，常见的干扰物质及干扰消除：

常见的干扰物质有：活性氯、硫化物、亚硝酸根、脂肪

酸及可蒸馏出的有机物或无机还原性物质，碳酸盐及大量

的油类。

(1)活性氯等氧化物干扰，使结果偏低，可在蒸馏前加亚

硫酸钠溶液排除：

(2)若样品中含有大量硫化物，需调节水样Ph＞11，加

入碳酸镉或碳酸铅固体粉末形成硫化物沉淀，过滤，沉淀

物用0.1mol／L的NaOH洗涤，合并滤液和洗涤液待蒸馏

测定；

(3)若样品中含有大量亚硝酸根离子，可加入适量的氨基

磺酸分解，一般每毫克亚硝酸根离子需加2.5mg氨基磺

酸；

(4)中性油或酸性油大于40mg／L时于扰测定，可加入

水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取去

除；

(5)若水样中存在亚硫酸钠和碳酸钠，蒸馏时可用4％的

NaOH溶液作吸收液。

九．某电镀厂废水采用碱性氯化法处理后外排，测定排污

口水中氰化物时应注意什么?

由于样品中可能存在活性氯，在蒸馏时，氰化物会被分

解，使结果