原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析.docxVIP

?

?

原子荧光光谱法测土壤岩石中砷锑铋汞时常见问题的分析

?

?

摘要：针对原子荧光光谱法测砷锑铋汞时出现的仪器故障、工作曲线线性关系差、空白值偏高、荧光值的稳定性差、测试结果重现性差等不同问题，进行分析与探讨。

论文关键词：原子荧光光谱法,标准曲线

1仪器的故障与排除

1.1氢化物发生器排液不畅或不排液

可能原因与排除方法：仪器放置前高后低水流不畅，发生器电磁阀线圈短或不通电，

废液管已深入废液中。调整脚螺丝使仪器稍高，后部稍低。检查24V电源及插头，修复。

倒掉废液桶中的废液

1.2氢化物元素测定时原子化器点燃装置电炉丝不亮

可能原因是点火电炉丝固定螺丝松动或点火电炉丝熔断，“功能开关键”未置于氢化物档上。排除方法是拧紧固定螺丝，更换电炉丝，把“功能开关键”置在氢化物档上。

1.3点火电路丝虽亮，但无氩氢火焰

电压不足，点火电路丝氧化变细，KBH4存放时间过久或量少，样品溶液酸度不够。排除方法是使用稳压器保证220V供电，更换电炉丝，重新配制KBH4，调大盐酸浓度

1.4KBH4不能加入或加入不止或清水不能加入或加入不止

可能原因：控制KBH4和清水的电磁阀坏或者线圈短。

1.5氢化物发生器排液后阀门关不上

可能原因：控制氢化物发生器排液阀门卡，氢化物发生器内磁钢盒有机玻璃破碎，氢化物发生器内通电线圈断。排除方法：用刀刮去毛刺或凸出处，换新阀芯，更换氢化物发生器。

2标准曲线线性关系差

在做标准曲线时，会出现相关系数不合格，某一元素标准系列第一点和第二点不能区分，不成倍数，甚至比空白低，出现负值等现象。主要有以下几个方面的原因。

2．1仪器测试条件及参数的原因

氢化物的发生条件与技术指标是工作曲线是否满足要求的前提，测试不同的元素应设定不同的氢化物的发生条件，条件的设定符合仪器使用说明书中给定的推荐分析条件。在测试标准系列时，如仪器灵敏度不符合要求，则应加大负高压或加大电流，重新测定空白，然后测标准系列。另外，当标准系列含量太低时，该仪器灵敏度达不到。

2.2标准系列的原因

标准贮备液建议购买国家标准物质中心制作的标准溶液。在配置的过程中应注意所用水、试剂、容器的污染问题，所用容器应该在使用前用15%（V/V）的硝酸溶液浸泡24小时，冲净后使用。标准溶液在长期贮备过程中也会出现挥发，因此必须保证标准溶液在有效期之内。

2.3元素灯的问题

工作曲线一直不稳定，荧光值稳定性差，读书单方向增大或减少，或停止一会后继续工作，读数变大超差。可能造成的原因是灯老化，空心阴极灯不稳，发射光的强度有随温度增高而增大或变小的漂移现象，消除的方法是用反向电流予以激活，改善性能，激活无效果，予以换灯。

此外，盐酸、容器、水污染，取主标准溶液时的偶然误差也是造成工作曲线线性关系差的原因。

3空白值偏高

试样空白偏高的原因主要是试样在处理过程中所造成的，主要有以下原因：

3.1一般酸沾污读数，有时稳有时不稳，空白值很高。

3.2试剂的原因，试样在处理过程中使用的盐酸硝酸均有一定的要求，分析纯中盐酸硝酸一般均含有砷汞，产生背景干扰．

3.3容器等的沾污读数变化大，空白很不稳，容器的清洗及其重要，检查方法是取几个同批清洗的容器，各放入同一空白溶液50mL，测量其读数是否一致，读数越大污染越严重。

3.4水有污染也很常见，有的用户用装原料的塑料桶装蒸馏水，结果配制的KBH4空白都被污染。

3.5仪器管道与氢化物发生器污染造成空白值偏高。

3.6零点没有校正或校正后不稳也是造成空白不稳的原因。在测试样品前，应首先检查仪器空白底数并调零，使零点稳定。

3.7仪器及仪器参数的设定不当也可造成空白偏高。负高压和电流越大，空白值越大。尤其在测汞时，灯电流适宜范围是15mA~50mA,一般测试时应设为20mA~30mA。

3.8环境因素也影响空白值。一般要满足工作间的温度为15~350C,湿度≦75%（最好安装空调）。

4荧光值的稳定性差

测定样品中砷锑铋汞时会出现同一样品每次测量结果差别很大，主要原因有仪器方面的原因，元素灯的问题。

4.1仪器所造成的误差以及排除方法

4.1.1外电压不稳定，外接稳压器使外部电压稳定．

4.1.2负高压不稳或电路接触不良，检修负高压线路以及接地线路．

4.1.3屏蔽器流量过低

4.1.4光电管插座不干净

4.1.5放大器性能不稳，检修或更换放大器

4.2灯的原因

4.2.1元素灯不稳定、漂移

为预防灯在测定样品时光源发生漂移的影响，测试前给仪器预热，一般不少于20分钟,另外随环境温度的变化,光源也会发生漂移,因此要控制环境温度的变化

4.2.2空心阴极灯老化或管路老化

5结果的重现性差

在测试样品时，或在对所测试的样品进行复查时，会发现同一样品测试结果误差超出允许误差范围，尤其在测砷锑汞时，主要原因有

5.1