动态光散射仪测定乳粒粒径课件.pptxVIP

动态光散射技术(DynamicLightScattering,DLS)------测量粒径及其分布湖北大学材料科学与工程学院张全元材料学院8008

主要内容测试原理运算法则样品要求样品制备数据分析2

什么是动态光散射？l动态光散射(DLS)，也称光子相关光谱(PhotonCorrelationSpectroscopy,PCS),是指由于散射质点不停地做布朗运动而引起的多普勒效应导致了散射光波长以入射光波长为中心展开的现象，故又称准弹性散射。l布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运动。l动态光散射技术是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。样品中的分子不停地做布朗运动使得散射光产生多普勒频移。3

测试原理?粒子的布朗运动导致光强的波动，动态光散射----测量光强的波动随时间的变化；?光子相关器(Correlator)将光强的波动转化为相关方程；?相关方程检测光强波动的速度，从而我们得到粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)；?从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息。4

布朗运动与散射光考虑两个静止颗粒两束光线相干，产生光的相消而减弱散射光的强度检测器5

布朗运动与散射光考虑两个静止颗粒两束光线相干，产生光的相增而增强散射光的强度检测器6

布朗运动与散射光检测器布朗运动特点：小粒子运动快速，大粒子运动缓慢。由于粒子在不停地运动，散射光斑也将出现移动；由于粒子四处运动，散射光的相位相互叠加，将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少或以另一种方式表达，光强也呈波动形式。即：粒子的布朗运动导致光强的波动。7

散射光强的波动SmallParticles?散射光强依赖于粒子的大小?散射光强的信息被传输到光子相关器Time(s)?相关器连续加和处理从散射信号中得到的很短时间的波动信息进而得到相关曲线LargeParticlesTime(s)8

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快Time9

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快?=010Time0Time10

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快?=110Time01Time11

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快?=210Time012Time12

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快?=310Time0123Time13

散射光强的波动相关性:小粒子，光强波动比较快?=?10Time0123?Time14

相关方程（曲线）初始斜率依赖于粒子大小截距基线是否归零告诉我们是否有灰尘的存在15

光强波动，相关函数和粒径分布SmallParticlesApplyAlgorithmCorrelateTime(s)LargeParticlesApplyAlgorithmCorrelateTime(s)16

运算法则--累积矩法lng(t)=lnA－?Гt＋(m/2!)t2＋(m/3!)t3123这里t是衰减时间?Г为衰减率，与z-均扩散系数相关?Г=q?2Dq为散射矢量，q=(4πn/λ)sin(q/2)0n为折光指数，λ为入射光波长0由z-均扩散系数得到z-均直径m2/?Г为分布系数PDI217

Stokes-Einstein方程?动态光散射测量依赖于时间的散射光强波动。由动态光散射可以得到粒子扩散速度的信息,进而从Stokes-Einstein方程得到流体力学直径hydrodynamicdiameter(d)HD:扩散系数,kB：波尔兹曼常数,T：绝对温度,?：粘度18

流体力学直径表面上枝接的一层分子将会降低扩散速度测得的直径因此，流体力学直径将会受到表面结构的影响19

分布系数分布系数值注解0.050.08单分散体系，如一些乳液的标样。近单分散体系，但动态光散射只能用一个单指数衰减的方法来分析，不能提供更高的分辨率。0.08to0.70.7适中分散度的体系。运算法则的最佳适用范围。尺寸分布非常宽的体系，很可能不适合光散射的方法分析。

光强、体积和数量分布l米氏理论，输入颗粒的折光指数和吸收率MietheoryMietheory数量分布体积分布光强分布(Rayleightheory)l设想一个由相等数量的5nm和50nm球形粒子组成的混合物N*3/4πr3:N*3/4πr31122NV2:NV2N:NNV:NV1122121122111,0001,000,00011550550550Diameter(nm)Diameter(nm)Diameter(nm)数量平均粒径?28nm体积平均粒径?49nm光强平均粒径=50