原子吸收分光光度法课件课件.pptVIP

锐线光源能发射出谱线宽度很窄的发射线的光源。如果锐线光源的发射线中心频率与吸收线中心频率正好重合，则可用于测量峰值吸收。三、原子吸收分光光度计概述单光束型仪器：通过调制，消除火焰发射背景双光束型仪器：通过调制光源和参比光束的作用，消除火焰发射背景和光源漂移a.单光束型仪器b.双光束型仪器原子吸收分光光度计仪器结构图原子吸收分光光度计（PerkinElmer)2.光源——空心阴极灯空心阴极灯的结构与工作原理光源的要求:窄、强、稳、小、低、纯、长、调空心阴极灯3.原子化系统——试样变成原子蒸气（1）火焰原子化装置由雾化器和燃烧器构成原子化过程火焰原子化器火焰的基本特性燃烧速度：影响火焰的稳定性和操作安全火焰温度：影响化合物的蒸发和分解燃气与助燃气的比例化学计量火焰：温度高，稳定，背景与干扰小。最常用富燃火焰：燃气多，还原性，有利于氧化物离解，如Mo贫燃火焰：助燃气多，氧化性强，测定碱土金属、Au等火焰几种常用火焰?空气-乙炔火焰N2O-乙炔火焰空气-氢火焰温度2500K2990K2318K干扰在低波长吸收大，有化学干扰火焰有较强的分子发射在远紫外区无吸收，背景小适用范围35种元素,应用广用于氧化物难解离元素As等，共振线200nm的元素火焰的特征光谱火焰原子化装置的特点

优点：重现性好，易于操作

缺点：原子化效率低，灵敏度低（2）无火焰原子化装置石墨炉原子化器的结构石墨炉原子化步骤特点优点：灵敏度高3-4个数量级，样品用量少，可测元素多缺点：共存化合物干扰大，重现性、准确度比火焰法差（3）低温原子化方式低温原子化法：测汞氢化物原子化法：测As,Sb等4.光学系统通带宽度（带宽）W：W=D*S*10-3S：狭缝宽度，D：光栅的线色散率的倒数狭缝宽度对分析结果的影响5.检测系统光电倍增管光阴极四、干扰及其消除光谱干扰发射光光谱干扰产生原因消除方法吸收线重叠另选分析线或分离干扰元素光谱通带中存在的非吸收线减小狭缝与灯电流，或另选分析线背景干扰——来自原子化器产生原因：分子吸收与光散射火焰成分（CO,CH,CN,OH等）对光有吸收；原子化过程中生成的分子（金属卤化物等）在紫外区有吸收；盐类微粒对光的散射等消除方法邻近非共振线校正法：在分析线附近找一条非共振线用以扣除背景。连续光源背景校正法:最常用的是氘灯自动背景扣除装置及Zeeman背景校正。氘灯自动背景扣除原理经过调制的空心阴极灯和氘灯在强度匹配（光斑重叠）之后，交替进入原子化器对于锐线光源，测定分析线的是原子吸收和背景吸收的总和。对于氘灯（紫外区）或碘钨灯、氙灯（可见区），在同一波长测定的吸收主要是背景吸收（原子吸收可忽略不计）计算两次测定吸光度之差，即为原子吸收光度。缺点由于两种光源的光斑不可能完全重叠，因此背景的扣除不完全，氘灯背景扣除应用波段限于220-360nmZeeman背景校正该法基于塞曼效应，即在磁场作用下能态发生分裂的现象外加磁场垂直于光的传播方向时，基态原子吸收线分裂成不同组分的偏振成分分裂结果是：?成分，平行于磁场振动，波长不变?+与?-成分，垂直于磁场振动，波长位移偏振成分只能吸收偏正光，而背景吸收没有塞曼效应，因此对光无选择性恒定垂直磁场吸收调制空心阴极灯发出的特征光经旋转偏振片，使平行振动和垂直振动的两束光交替进入原子化器恒磁场加在原子能器上，方向与光传播方向垂直空心阴极灯平行振动的特征光被?成分与背景同时吸收空心阴极灯的垂直振动的特征光只被背景吸收（因为?+与?-成分波长位移，与特征光中心频率不重叠）两部分相减即为真实的原子吸收陈耕夫：中药学04(1,2)生物化学课件***吸收线分裂为π和两个σ±，π组分平行于磁场方向波长不变，σ±组分垂直于磁场方向，波长分别向长波和短波方向移动。光源发射线通过起偏器后变为偏振光，某时刻平行于磁场方向的偏振光通过时，吸收线组分和背景产生吸收，得到原子吸收和背景吸收总吸光度；另一时刻垂直于磁场的偏振光通过原子能器时只有背景吸收，没有原子吸收，两者之差即为原子吸收。*磁场变化零磁,激磁零磁时,原子+背景吸收;激磁时,仅背景吸收，他们之差为原子吸收原子吸收分光光度法

Atomicabsorptionspectrometry

AAS汇报人：某某某汇报时间：2024.X.X一、原子吸收分光光度法概论1.原子吸收分光光度法简介2.特点检出限低，准确度高，选