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有机化学实验报告之环己酮的制备--第1页

有机化学实验

实验项目名称：环己酮的制备

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1、学习有仲醇氧化制备酮的原理和方法

2、学习简易水蒸气蒸馏提纯有机物的方法及原理

实验原理：

主反应：

副反应：

实验仪器、试剂名称：

0

实验仪器：150ml三口圆底烧瓶、25ml圆底烧瓶、沸石、75弯管、

300°温度计、直型冷凝管、空气冷凝管、接液管、分液漏斗、玻璃

棒、小烧杯、石棉网、酒精灯、铁架台、101-3型电热鼓风干燥

箱。

主要药品：

环己醇5g5.4ml0.05mol

重络酸钠5.4g0.018mol

（NaCrO.2HO）

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5ml

（）

甲醇、精盐、无水硫酸镁

实验步骤：

1、在150ml圆底烧瓶中加入30ml冰水，摇动并缓慢加入5ml浓硫

0

酸，充分混合后，加入5.4ml环己醇，将其冷却至15C下；

2、在烧杯中将5.4gNaCrO.2HO溶于8ml水中，在冷水中冷却到

2272

0

15C以下；

3、将2中溶液分批加到1中，并不断摇动使其充分混合。氧化反应

开始后温度上升，溶液由橙红色变为墨绿色（低价铬盐），当温度

00

升到55C时，适当冷却，保持温度在55~60C之间；当橙红色完全

消失后，加入下一批，待2中溶液全部加完，直到温度有自动下降

的趋势，继续摇动5分钟；此时溶液为含有少量黄色的墨绿色；

4、在3中加1ml甲醇，以还原未反应的氧化剂，使溶液完全变为墨

绿色；

5、在烧瓶内加入30ml水及1~2粒沸石，安装蒸馏装置（如下

图），加热蒸馏，把环己酮和水一起蒸馏出来，直到蒸出液不在浑

浊后在多蒸馏3ml；

6、用约4~5g食盐饱和流出液，搅拌使食盐溶解。在分液漏斗中分

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。

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7、用空气冷凝管（如下图）蒸馏，收集116~144C的馏分；

8、记录实验数据，整理实验仪器及实验桌面，离开实验室。

数据记录：

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