DB34T 2581-2015 铜砷滤饼化学分析方法 铼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法　　.docx

ICS77.120.01H60

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2581—2015

铜砷滤饼化学分析方法铼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

MethodsforchemicalanalysisofCu-As-bearingfiltercake—Determinationofrheniumcontent—Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry

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2015-12-30发布2016-01-30实施

安徽省质量技术监督局发布

I

DB34/T2581—2015

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司提出。

本标准由安徽省有色金属标准化技术委员会负责归口。

本标准起草单位：铜陵有色金属集团股份有限公司金冠铜业分公司、铜陵有色金属集团股份有限公司稀贵金属分公司、金隆铜业有限公司、铜陵出入境检验检疫局、铜陵市质量技术监督局。

本标准主要起草人：钱庆长、李长春、卜少田、王静、宣善伦、王宝晨、龚昌合、黄巍巍、李德军、王平强、柏涛。

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DB34/T2581—2015

铜砷滤饼化学分析方法铼含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

1范围

本标准规定了铜砷滤饼中铼含量的测定方法。

本标准适用于铜砷滤饼中铼含量的测定，测定范围：50g/t～5000g/t。

2方法提要

试样用氧化镁和硝酸钠混合熔剂于650℃半熔烧结，烧结物经含过氧化氢的沸水浸取后，滤去不溶物，在硝酸介质中采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滤液中铼的含量。

3试剂

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。

3.1氧化镁(轻质)。

3.2硝酸钠。

3.3盐酸(pl.19g/mL)。

3.4盐酸(1+1)。

3.5硝酸(p1.42g/mL)。

3.6硝酸(1+1)。

3.730%过氧化氢溶液。

3.8铼标准溶液(0.1mg/mL):称取0.01000g高纯铼粉(质量分数不小于99.99%)于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.4),5mL硝酸(3.6),盖上表面皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.9高纯氩气(含M体积分数z%)ahbz.org.cn

4仪器和设备

4.1电子天平：感量0.01mg。

4.2电子天平：感量0.1g。

4.3带盖瓷坩埚：50mL。

4.4箱式电阻炉：最高加热温度不低于650℃。

4.5电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES):全谱直读型，光源使用功率不小于750W。仪器的参考工作条件如表1。

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DB34/T2581—2015

表1ICP参考工作条件

功率/kW

辅助气流量

/(L/min)

雾室压力/psi

蠕动泵提升量/(mL/min)

积分时间/s

观测方式

分析谱线/nm

1.15

0.19

34

1.4

30

垂直

197.313

5试样

5.1试样粒度不大于150μm。

5.2试样应在100℃~105℃烘2h后，置于干燥器中，冷却至室温。

6分析步骤

6.1试样

按表2称取试样，精确至0.0001g。

表2不同范围称样量

铼含量/(g/t)

称样量/g

50～500

1.00

500～2000

0.50

2000～5000

0.20

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取两次测定值的平均值。

6.3标准工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铼标准溶液(3.8)于一组100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.6),用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含铼量分别为0.00μg、2.00μg、4.00μg、6.00μg、8.00μg、10.00μg。

按表1仪器参考工作条件197.313m作为铼元素推荐分析谱线，「以零(浓度溶液调零，测定铼

的发射强度，以浓度